【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环保材料领域，具体涉及一种磁性纳米吸附材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、污水毒品监测技术是通过分析市政污水中的毒品或代谢物浓度，进而估算毒品消费量等数据，可用于监测特定区域的毒品滥用情况及变化规律，为禁毒工作提供客观依据，近年来在世界范围内得到的广泛运用。由于污水中的毒品目标物浓度较低且基质较复杂，因此需先对污水样品进行富集及净化后方可进行分析。目前，固相萃取技术(solid phaseextraction,spe)已成为污水毒品分析技术最常使用的前处理技术。现常用于污水中滥用药物前处理的固相萃取小柱有mcx、hlb、max柱等，其前处理过程需要经过活化、上样、淋洗、洗脱、氮吹复溶等多个步骤，具有耗时长(整个前处理过程需1～2小时)、成本高、操作繁琐、专业性强等缺点，且由于大麻代谢物thc-cooh本身的亲酯性，在污水样品采集、运输、存储过程中容易被大量吸附于的容器壁上，从而导致thc-cooh较难被检出。然而大麻是全球使用最广泛的毒品，由于传统的污水毒品采集及检测方法易造成thc-cooh含量损失，加之其成本高、操作繁琐、专业性强等缺点，导致其较难满足污水毒品现场检测的需求。
2、磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction，mspe)技术因其具有操作简便、快速、材料可回收、成本低以及对环境友好等优点，已被广泛应用于污水中有机污染物、农药、重金属离子的提取。该项技术主要是利用磁性纳米颗粒(magnetic nanoparticles，mnps)的磁性及吸附特异性，
3、现有技术cn114832793a公开了一种检测四氢大麻酸及合成大麻素毒品的磁性纳米材料及其制备方法和应用，采用fe3o4纳米粒超声分散在tris缓冲液中，加入盐酸多巴胺，机械搅拌10-24h，用磁铁分离得到fe3o4@pda纳米粒，洗涤，真空干燥后再将fe3o4@pda超声分散在乙腈中，搅拌后依次加入甲基丙烯酸maa、乙二醇二甲基丙烯酸酯egdma、偶氮二异丁腈aibn，85-95℃恒温反应至溶液颜色呈浅灰色，停止反应，用磁铁分离得到的复合材料，并在乙腈和水中多次洗涤，真空干燥，得到fe3o4@pda@poly(maa-co-egdma)磁性纳米材料。该方法需要先将fe3o4纳米粒进行接枝后，再将接枝后的fe3o4@pda纳米粒与甲基丙烯酸maa、乙二醇二甲基丙烯酸酯egdma、偶氮二异丁腈aibn反应得到fe3o4@pda@poly(maa-co-egdma)磁性纳米材料，制备步骤较多，且接枝过程耗时较长，制备效率较低。该磁性纳米材料的制备方法繁杂，成本较高，且其对thc-cooh的吸附效果一般，回收率最高仅达69.3±2.25，而且仅能对四氢大麻酸及合成大麻素毒品进行富集。故该方法依然难以满足污水毒品现场检测的需求。
4、基于现有技术存在的种种问题，亟需开发一种适用于污水中多目标非法药物富集净化的简单、高效、高选择性、高吸附率的前处理技术。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种磁性纳米吸附材料。本专利技术的目的之二在于提供磁性纳米吸附材料的制备方法。本专利技术的目的之三在于提供这种磁性纳米吸附材料在污水中痕量非法药物前处理中的应用。本专利技术的目的之四在于提供一种污水中痕量非法药物的检测方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
3、本专利技术第一方面提供了一种磁性纳米吸附材料，所述磁性纳米吸附材料为表面硅烷修饰的磁性复合纳米球，所述磁性复合纳米球包括位于核心的磁性纳米粒子和位于外层的sio2，所述表面硅烷修饰包括亲水基团修饰和亲酯基团修饰。
4、可选地，所述磁性纳米吸附材料的颗粒直径为100～700nm；优选的直径范围为200～700nm；进一步优选的直径范围为200～400nm。
5、可选地，所述核心磁性纳米粒子的颗粒直径为50～650nm；优选的直径范围为100～600nm；进一步优选的直径范围为100～300nm。
6、可选地，所述磁性纳米粒子包括fe3o4纳米粒子。所述磁性纳米吸附材料为表面硅烷修饰的fe3o4@sio2磁性复合纳米球，所述fe3o4@sio2磁性复合纳米球为核壳结构，包括位于核心的fe3o4和位于外层的sio2，所述表面硅烷修饰包括亲水基团修饰和亲酯基团修饰。
7、本专利技术第二方面提供了第一方面所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将磁性纳米粒子、硅烷试剂进行混合，进行溶胶-凝胶反应，制得所述磁性纳米吸附材料；所述硅烷试剂包括硅烷偶联剂、亲水硅烷和亲酯硅烷；所述硅烷偶联剂包括四乙氧基硅烷，所述亲水硅烷包括脲基硅烷、氨基硅烷中的至少一种，所述亲酯硅烷包括苯基硅烷。
8、可选地，所述磁性纳米粒子包括fe3o4纳米粒子。
9、可选地，所述磁性纳米粒子的颗粒直径为50～650nm；优选的直径范围为100～600nm；进一步优选的直径范围为100～300nm。
10、可选地，所述亲水硅烷选自脲丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷或n-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺的至少一种。
11、可选地，所述苯基硅烷选自单苯基硅烷或二苯基硅烷的至少一种。进一步可选地，所述苯基硅烷选自二苯基二甲氧基硅烷、三甲基氧基苯基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二丙氧基硅烷或二苯基-乙氧基甲氧基硅烷的至少一种。
12、可选地，所述磁性纳米粒子与硅烷试剂的固液比为1g：(1～8)ml；进一步可选地，所述磁性纳米粒子与硅烷试剂的固液比为1g：(1.5～6)ml。
13、可选地，所述硅烷偶联剂、亲水硅烷和亲酯硅烷的体积比为1：(0.1～0.5)：(0.5～1)；进一步可选地，所述硅烷偶联剂、亲水硅烷和亲酯硅烷的体积比为1：(0.1～0.3)：(0.7～1)。
14、可选地，所述溶胶-凝胶反应的溶剂为醇溶液；进一步可选地，所述溶胶-凝胶反应的溶剂为乙醇水溶液。
15、可选地，所述醇溶液的体积浓度为70％～80％。
16、可选地，所述溶剂与硅烷试剂的体积比为(1～50)：1。
17、可选地，所述溶胶-凝胶反应的条件选自以下一种或多种：
18、a)反应温度40～80℃；
19、b)反应时间7～10h；
20、c)溶液ph条件为10～12。
21、更可选地，所述反应温度为50～70℃。
22、更可选地，所述反应时间为7～9h，
23、更可选地，所述溶液ph条件为10.5～11.5。
24、本专利技术第三方面提供了第一方面所述的磁性纳米吸附材料在污水中痕量非法药物前本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁性纳米吸附材料，其特征在于，所述磁性纳米吸附材料为表面硅烷修饰的磁性复合纳米球，所述磁性复合纳米球包括位于核心的磁性纳米粒子和位于外层的SiO2，所述表面硅烷修饰包括亲水基团修饰和亲酯基团修饰。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米吸附材料，其特征在于，所述磁性纳米吸附材料的颗粒直径为100～700nm；
3.权利要求1或2所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将磁性纳米粒子、硅烷试剂进行混合，进行溶胶-凝胶反应，制得所述磁性纳米吸附材料；所述硅烷试剂包括硅烷偶联剂、亲水硅烷和亲酯硅烷；所述硅烷偶联剂包括四乙氧基硅烷；所述亲水硅烷包括脲基硅烷、氨基硅烷中的至少一种；所述亲酯硅烷包括苯基硅烷。
4.根据权利要求3所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，所述苯基硅烷选自单苯基硅烷或二苯基硅烷的至少一种；
5.根据权利要求3所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，所述亲水硅烷选自脲丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷或N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺的至少一种。
6.根据权利要求3
7.根据权利要求3所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶反应的溶剂为醇溶液；
8.根据权利要求3所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶反应的条件选自以下一种或多种：
9.权利要求1或2所述的磁性纳米吸附材料在污水中痕量非法药物前处理中的应用。
10.一种污水中痕量非法药物的检测方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的磁性纳米吸附材料或者采用权利要求3-8所述的制备方法制得的磁性纳米吸附材料，对污水进行前处理，进行目标非法药物的吸附；然后，固液分离污水和吸附有目标非法药物的磁性纳米吸附材料；洗脱并收集磁性纳米吸附材料中吸附的目标非法药物，分析计算出所述污水中目标非法药物的含量。
...【技术特征摘要】
1.一种磁性纳米吸附材料，其特征在于，所述磁性纳米吸附材料为表面硅烷修饰的磁性复合纳米球，所述磁性复合纳米球包括位于核心的磁性纳米粒子和位于外层的sio2，所述表面硅烷修饰包括亲水基团修饰和亲酯基团修饰。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米吸附材料，其特征在于，所述磁性纳米吸附材料的颗粒直径为100～700nm；
3.权利要求1或2所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将磁性纳米粒子、硅烷试剂进行混合，进行溶胶-凝胶反应，制得所述磁性纳米吸附材料；所述硅烷试剂包括硅烷偶联剂、亲水硅烷和亲酯硅烷；所述硅烷偶联剂包括四乙氧基硅烷；所述亲水硅烷包括脲基硅烷、氨基硅烷中的至少一种；所述亲酯硅烷包括苯基硅烷。
4.根据权利要求3所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，所述苯基硅烷选自单苯基硅烷或二苯基硅烷的至少一种；
5.根据权利要求3所述的磁性纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，所述亲水硅烷选自脲丙基三乙氧基硅烷、脲...
【专利技术属性】
技术研发人员：周洁丹，黄庆达，
申请(专利权)人：广纳达康广州生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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