【技术实现步骤摘要】
本申请属于氟气制备，尤其涉及一种制备高纯氟气的装置及方法。
技术介绍
1、氟气(f2)是一种性质非常活泼的气体，具有强氧化性，由于其反应特性而在半导体行业作为一种蚀刻气体或清洁气体用于制造光电池和液晶显示器的tft(薄膜晶体管)。同时，作为准分子激光器的一种气体，氟激光器也广泛应用于半导体行业。同时利用f2作为化学气相沉积(cvd)反应腔室的清洗剂，与nf3相比，f2具有更强的反应活性且不会造成温室效应。用于此目的氟气随着国内半导体行业的蓬勃发展，需求量也在大幅增加。
2、工业上，电解制氟气的方法为：电解kf·2hf(氢氧化钾与氟化氢的混合物)，以压实的石墨为阳极，钢制电解槽槽身为阴极(或者阳极采用碳板或镍板，阴极采用碳钢)，以氟化氢钾为电解质，进行无水氢氟酸的电解，再经净化而得。
3、目前，氟气的中温电解法工业制法所生产的氟气纯度较低，其中hf、cf4等杂质含量较高，必须经过进一步纯化处理后，方可满足电子行业的需要。
4、比如中国专利cn115305486a公开了一种制备高纯氟气的装置和方法，利用氟气沸点低于其他杂质的物理性质，经过初步的提纯之后，在经过二级过滤器对氟气进行提纯，但是其提纯的成本高。中国专利cn101423195a公开了一种氟气的提纯方法，利用精馏方法控制回流比对氟气进行提纯，但是会由于温度的过低导致氟气液化问题，引起安全事故的发生，现有技术中在提纯氟气时，通常采用将氟气冷却后精馏的操作，此种操作方法不仅需要耗费大量的能量，造成提纯成本的升高，并且液体的氟气具有强氧化性，即便
技术实现思路
1、为了改善相关技术中氟气纯化过程中耗能较多、提纯成本高、以及可能产生安全事故的技术问题，本申请提供一种制备高纯氟气的装置及方法，通过四水氟化镍和氟氢化钾与氟气的反应，不仅成本较低、耗能较少，还解决了现有技术中存在氟气提纯的生产隐患，大大提高了施工的安全性。
2、第一方面，本申请提供一种制备高纯氟气的装置，采用如下的技术方案：
3、一种制备高纯氟气气体的装置，包括反应器、温度计、压力表、n2吹扫管道、f2进气管道、f2出气管道、抽真空管道；所述f2进气管道和n2吹扫管道在反应器的下方，与反应器之间通过管道连接，所述f2出气管道和抽真空管道在反应器的的上方，通过管道连接，所述压力表和温度计均安装在反应器的上方。
4、在一个具体的可实施方案中，所述反应器的材质选自蒙乃尔板或镍板材料中的一种。
5、在一个具体的可实施方案中，所述n2吹扫管道、f2进气管道、f2出气管道、抽真空管道的材质选自碳钢材料、蒙乃尔材料、不锈钢管材料中的一种。
6、第二方面，本申请提供一种制备高纯氟气的方法，采用如下的技术方案：
7、一种制备高纯氟气的方法，包括以下步骤：
8、s1：将氟镍盐和氟氢化钾按摩尔比，加入搅拌机加热搅拌形成混合物，将混合物加入成粒机中制成球形颗粒；
9、s2：将步骤s1中球形颗粒放入反应器中，与氟气体积含量为20-40％的氮氟混合气体反应后，形成多孔颗粒，抽真空待用；
10、s3：向反应器中通入氟气，控制反应条件得到k3nif7后，抽真空待用；
11、s4：将反应器的温度升高，使k3nif7分解得到高纯度的氟气。
12、在一个具体的可实施方案中，所述氟镍盐和氟氢化钾的摩尔比为1:(2-6)。
13、在一个具体的可实施方案中，所述步骤s1中：搅拌的温度为100～150℃，搅拌后降温至30～40℃，将熔融混合物加入成粒机中制成球形颗粒。
14、在一个具体的可实施方案中，所述球形颗粒的平均粒径为1-20mm。
15、在一个具体的可实施方案中，所述步骤s2中反应的压力0.1～0.5mpa，反应的温度为100～200℃。
16、在一个具体的可实施方案中，所述步骤s3中反应条件为：反应的压力为0.1-0.5mpa，反应的温度为200-300℃，反应的时间为2-8h。
17、在一个具体的可实施方案中，所述步骤s4具体为：将反应器的温度升高至350～450℃，保持1-8h，得到高纯度氟气。
18、本申请至少具备如下一种有益效果：
19、1、本申请通过将四水氟化镍和氟氢化钾制备成多孔球形，尤其是球形颗粒的粒径为5-20mm时，并且严格控制反应器中的反应温度为到200～300℃，反应的压力为0.1～0.5mpa反应的时间2-8h，可以使四水氟化镍、氟氢化钾和氟气充分反应得到k3nif7。
20、2、本申请通过四水氟化镍和氟氢化钾与氟气的反应，解决了现有技术中存在氟气提纯的生产隐患，大大提高了施工的安全性，满足电子行业对氟气生产的要求。
21、3、本申请通过控制四水氟化镍和氟氢化钾的摩尔比为1：(2-6)，与其他步骤的反应条件共同作用，制备得到的k3nif7，没有副产物的生成，同时在后续350～450℃分解k3nif7时，得到的氟气纯度可以达99.9％。
22、4、本申请通过将抽真空管路设置在反应器的上方，可以将反应的过程中产生的反应物的残留气体，生成的氟化氢气体和其他杂质气体充分的排出反应器，保证了反应环境的稳定性。
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1.一种制备高纯氟气气体的装置，其特征在于：包括反应器(1)、温度计(2)、压力表(3)、N2吹扫管道(4)、F2进气管道(5)、F2出气管道(6)、抽真空管道(7)；所述F2进气管道(5)和N2吹扫管道(4)在反应器(1)的下方，与反应器(1)之间通过管道连接，所述F2出气管道(6)和抽真空管道(7)在反应器(1)的上方，通过管道连接，所述压力表(3)和温度计(2)均安装在反应器(1)的上方。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯氟气气体的装置，其特征在于：所述反应器(1)的材质选自蒙乃尔板或镍板材料中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯氟气气体的装置，其特征在于：所述N2吹扫管道(4)、F2进气管道(5)、F2出气管道(6)、抽真空管道(7)的材质选自碳钢材料、蒙乃尔材料、不锈钢管材料中的一种。
4.一种制备高纯氟气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种制备高纯氟气的方法，其特征在于，所述氟镍盐和氟氢化钾的摩尔比为1:(2-6)。
6.根据权利要求4所述的一种制备高纯氟气的方法，其
7.根据权利要求6所述的一种制备高纯氟气的方法，其特征在于，所述球形颗粒的平均粒径为1-20mm。
8.根据权利要求4所述的一种制备高纯氟气的方法，其特征在于，所述步骤S2中反应的压力0.1～0.5Mpa，反应的温度为100～200℃。
9.根据权利要求4所述的一种制备高纯氟气的方法，其特征在于，所述步骤S3中反应条件为：反应的压力为0.1-0.5Mpa，反应的温度为200-300℃，反应的时间为2-8h。
10.根据权利要求4所述的一种制备高纯氟气的方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：将反应器(1)的温度升高至350～450℃，保持1-8h，得到高纯度氟气。
...【技术特征摘要】
1.一种制备高纯氟气气体的装置，其特征在于：包括反应器(1)、温度计(2)、压力表(3)、n2吹扫管道(4)、f2进气管道(5)、f2出气管道(6)、抽真空管道(7)；所述f2进气管道(5)和n2吹扫管道(4)在反应器(1)的下方，与反应器(1)之间通过管道连接，所述f2出气管道(6)和抽真空管道(7)在反应器(1)的上方，通过管道连接，所述压力表(3)和温度计(2)均安装在反应器(1)的上方。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯氟气气体的装置，其特征在于：所述反应器(1)的材质选自蒙乃尔板或镍板材料中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯氟气气体的装置，其特征在于：所述n2吹扫管道(4)、f2进气管道(5)、f2出气管道(6)、抽真空管道(7)的材质选自碳钢材料、蒙乃尔材料、不锈钢管材料中的一种。
4.一种制备高纯氟气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种制备高纯氟气的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王斌，史吏，苑旭明，赵丙倩，韩士全，齐治乐，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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