【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于特种气体，具体涉及一种高纯一氧化氮的制备方法。
技术介绍
1、一氧化氮是一种用途广泛的特种气体，属于化学品合成，采用精细化学品合成方法及相应纯化工艺制备。合成制备得到的一氧化氮可用于半导体光电器件，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。
2、一氧化氮还被广泛用于化学工业、电子工业、航天工业、计量标准气及生命科学和医疗上。在这些领域使用到的一氧化氮通常都需要极高的纯度，如在电子工业中一氧化氮主要用在硅化膜形成、氧化、化学气相沉积等工艺之中；在航天工业中，一氧化氮用于航天火箭和卫星的推进剂制作；在计量标准气中，一氧化氮用作标准气、校正气、大气检测标准混合气；在生命科学和医疗领域，一氧化氮或者是作为直接输入气体参与治疗，或者是作为各种医药的中间体。
3、目前常见的一氧化氮纯化方法通常采用精馏的方式进行，而要使用精馏作为纯化工艺则需要精准地控制一氧化氮的温度以及精馏塔等的操作参数。这一方面是因为一氧化氮的沸点和熔点仅有约10℃的差距，在对精馏塔的参数控制上需要非常小心以避免一氧化氮固化，另外还需要严密监控精馏塔的操作参数，因为一氧化氮的活性较高，容易在液态与固态下发生爆炸分解反应而发生危险。
技术实现思路
1、为克服现有技术的缺陷，本专利技术公开了一种高纯一氧化氮的制备方法，通过深冷装置实现一氧化氮的脱水与脱氮一体化工艺，实现了不使用精馏装置而实现高纯度一氧化氮的制备，避免了因使用精馏装置而带来的潜在危险。
2、为实现上述技术目的
3、1)一氧化氮制备：以亚硝酸钠溶液和硫酸溶液为原料，二者反应产生一氧化氮气体，同时会产生二氧化碳、二氧化氮、氮气等杂质；
4、2)水洗脱除酸性气体：步骤1)制备的一氧化氮粗产品进入包括碱洗塔和水洗塔的二级清洗塔，先进碱洗塔，后进水洗塔，除去杂质中的二氧化碳和二氧化氮酸性气体杂质；
5、3)三级深冷脱水：步骤2)水洗后的一氧化氮粗品首先经过一级预冷，将一氧化氮中的水气控制在约6000ppm，然后进入二级预冷，将一氧化氮中的水汽进一步控制到3000ppm以内，最后通过深冷，将一氧化氮中的水分降低至1ppm以下；
6、4)分析充装：在步骤1)反应开始前，通过氦气置换整个系统至氮气含量10ppm以下，反应后去除水的一氧化氮进入缓冲罐并在压力平稳后，相应的水溶液中溶解的氮气通过排放分析，合格后使用模压机压缩充装。
7、优选的，步骤1)所述亚硝酸钠溶液的浓度为30％。
8、优选的，步骤1)所述硫酸溶液的浓度为50％。
9、优选的，步骤2)所述二级清洗塔的塔内工作压力控制在0.3～0.5bar，温度控制在25～30℃。
10、优选的，步骤3)所述一级预冷，温度为0～5℃，工作压力为0.3～0.5bar。
11、优选的，步骤3)所述二级预冷，温度为-15～-10℃，工作压力为0.3～0.5bar。
12、优选的，步骤3)所述深冷，即三级预冷，温度为-90～-80℃。
13、优选的，步骤4)所述充装，充装产品压力2.0～3.5mpa。
14、本专利技术所采用的装置包括一氧化氮制备模块、深冷纯化模块、充装分析模块。
15、其中，一氧化氮制备模块包括亚硝酸钠溶液罐、硫酸罐、反应罐、二级清洗塔(包括碱洗塔和水洗塔)，通过亚硝酸钠与硫酸反应，制备得到一氧化氮气体及二氧化碳、二氧化氮、氮气等杂质，二级清洗塔用于脱除杂质中的二氧化氮、二氧化碳等酸性气体杂质；
16、其中，深冷纯化模块包括一级预冷器、二级预冷器、三级预冷器，作用在于脱除水分；
17、其中，充装分析模块包括缓冲罐、在线分析系统和充装系统。
18、本专利技术基于一氧化氮的特性以及对一氧化氮中容易引入的杂质设计了不使用精馏的连续反应生产工艺方法，通过碱洗和水洗去除酸性气体杂质，通过三级深冷去除水分，从而通过深冷装置实现一氧化氮的脱水与脱氮一体化工艺，实现了不使用精馏装置而实现高纯度一氧化氮的制备，从而避免了因采用精馏方式而产生的在精馏塔参数控制方面的困难和危险。
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1.一种高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
2.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤1)所述亚硝酸钠溶液的浓度为30％。
3.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硫酸溶液的浓度为50％。
4.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤2)所述二级清洗塔的塔内工作压力控制在0.3～0.5bar，温度控制在25～30℃。
5.如权利要求4所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤3)所述一级预冷，温度为0～5℃，工作压力为0.3～0.5bar。
6.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤3)所述二级预冷，温度为-15～-10℃，工作压力为0.3～0.5bar。
7.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤3)所述深冷，即三级预冷，温度为-90～-80℃。
8.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用的生产装置包括一氧化氮制备模块、深冷纯化
...【技术特征摘要】
1.一种高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
2.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤1)所述亚硝酸钠溶液的浓度为30％。
3.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硫酸溶液的浓度为50％。
4.如权利要求1所述的高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，步骤2)所述二级清洗塔的塔内工作压力控制在0.3～0.5bar，温度控制在25～30℃。
5.如权利要求4所述的高纯一氧化氮的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐聪，尹玲玲，孔超，陈琪，尚修娟，许摇摇，
申请(专利权)人：金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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