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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于绝缘油吸附剂领域,特别涉及一种氧化铝负载zif-8吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、变压器在长时间运行过程中受温度、电场、氧气以及金属离子等多种因素综合影响,内部油纸绝缘(油纸,包括绝缘油和绝缘纸)会逐渐老化劣化,生成许多极性杂质。老化后的植物绝缘油各项性能均下降,而且油中的老化产物会对变压器造成严重的损害,导致设备绝缘性能下降,严重时甚至引发故障。对老化后的变压器油进行吸附处理,可以减少油中杂质,有效延缓油纸绝缘老化,是一种经济可行、绿色环保的绝缘油再生处理技术。
2、目前常用的吸附剂包括活性白土、硅胶、氧化铝等传统吸附材料,以及分子筛、其他天然吸附剂等新材料。而活性白土生产复杂,硅胶吸附又不易脱色,考虑到吸附效果、经济性以及制备简单等因素,选用吸附效果极佳的碱性氧化铝作为基本材料。但是,当小分子酸类杂质含量不多时,碱性氧化铝的吸附作用并不明显。因此需要对碱性氧化铝进行改性,在其表面负载其他物质以提高其吸附能力。
3、金属有机框架(mofs)是由金属与有机配体通过配位形成的一类新型多孔材料,具有比表面积大、孔隙率高和结构可调控等优势。zif-8是mof的一个重要子类,由过渡金属与有机咪唑类物质配位而成,其结构是类似沸石的三维网状结构,具有极高的稳定性,其比表面积可高达1800g/m2,远高于活性炭和分子筛。综合zif-8的各项性能,将其作为碱性氧化铝的表面负载材料是较好的选择。申请号为201310136268.3的专利提供一种多孔氧化铝载体支撑的zif-8膜的制备方法,其采用离子热
技术实现思路
1、针对现有吸附剂吸附效果不能满足生产需要的问题,本专利技术提供一种氧化铝负载zif-8吸附剂及其制备方法和应用,且首次将该吸附剂应用于天然酯植物绝缘油的纯化。
2、本专利技术采用技术方案如下:一种氧化铝负载zif-8吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
3、步骤1,采用溶胶凝胶法制备zif-8粉末;
4、步骤2,采用有机溶剂分散制备好的zif-8粉末,形成含有zif-8的有机溶液;
5、步骤3,使用聚乙烯亚胺水溶液浸泡碱性氧化铝,超声处理取出碱性氧化铝;
6、步骤4,将处理好的碱性氧化铝浸没于步骤2制备的含有zif-8的有机溶液中,经过搅拌、超声处理后得到zif-8/al2o3复合物,其中,碱性氧化铝与zif-8的质量比为(0.05-0.2):1。
7、本申请制备的zif-8/al2o3复合物结合了碱性氧化铝和zif-8的优点,性能更加优越;复合吸附剂具有更高的热稳定性,更大的比表面积;聚乙烯亚胺具有最高的阳离子密度,其处理碱性氧化铝后,能提高氧化铝对极性小分子的附着性和吸附性;碱性氧化铝的碱性可以中和油中的酸性物质,zif-8的活性位点可以与杂质配位,二者的多孔特性可以吸附杂质,化学吸附和物理吸附组合,增强了吸附能力,克服了碱性氧化铝不易吸附微计量小分子酸性物质的缺点;制备过程简单,反应条件温和,不污染环境,易于批量生产;通过过滤,将吸附剂与绝缘油分离即可,吸附剂通过简单处理,可重复使用;因此本申请制备的复合吸附剂还易于回收和再利用,符合绿色发展理念。
8、进一步地,步骤1中制备zif-8粉末的过程为:
9、步骤1.1,分别制备锌源的有机溶液和hmim的有机溶液,随后将两种有机溶液混合,形成混合液;其中,锌源与hmim的质量比为1:(0.8~1.3);用于形成锌咪唑锌(zn-im-zn)结构;
10、步骤1.2,将混合液静置后离心;用于分离混合物,方便收集沉淀物;
11、步骤1.3,祛除离心后的上层清液后烘干,得到zif-8粉末。
12、进一步地,步骤1.1中采用甲醇或乙二醇作为锌源和hmim的有机溶剂,锌源为zn(ch3coo)2·2h2o。
13、进一步地,步骤1.2中,静置时间为18-30h,离心时间为5-10min,可实现充分、有效的分离。
14、进一步地,步骤1.3中,采用的烘干方式为低温干燥,其时间为20-35h,温度为40-60℃。这样能够避免制备成的物质在高温下发生分解。
15、进一步地,步骤2中,采用的有机溶剂为甲醇或乙二醇。步骤1和步骤2中采用相同的有机溶剂,可以避免由于不同有机溶剂密度不同而分层的问题。醇类溶剂在本申请的反应中可以减缓反应速率,使物质反应更充分均匀,形貌更均一。
16、进一步地,步骤3中,采用浓度为2-5%的聚乙烯亚胺水溶液,超声处理时间为5-10min。
17、本申请的第二专利技术点为采用上述制备方法制备出的zif-8/al2o3复合物。聚乙烯亚胺具有最高阳离子密度,能提高氧化铝对极性小分子的吸附力和附着力。
18、本申请的第三专利技术点为zif-8/al2o3复合物作为吸附剂在改善老化植物绝缘油性能的应用。
19、本专利技术具有的有益效果:本申请制备的zif-8/al2o3复合物结合了碱性氧化铝和zif-8的优点,具有更高的热稳定性,更大的比表面积,性能更加优越;聚乙烯亚胺具有最高的阳离子密度,其处理碱性氧化铝后,能提高氧化铝对极性小分子的附着性和吸附性;且制备过程简单、反应条件温和,不污染环境,易于批量生产;应用于老化植物绝缘油处理时,通过过滤,将zif-8/al2o3复合物与绝缘油分离即可,吸附剂通过简单处理,可重复使用。
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1.一种氧化铝负载ZIF-8吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的氧化铝负载ZIF-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1中制备ZIF-8粉末的过程为:
3.根据权利要求2所述的氧化铝负载ZIF-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1.1中采用甲醇或乙二醇作为锌源和HMIM的有机溶剂,锌源为Zn(CH3COO)2·2H2O。
4.根据权利要求2所述的氧化铝负载ZIF-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1.2中,静置时间为18-30h,离心时间为5-10min。
5.根据权利要求2所述的氧化铝负载ZIF-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1.3中,采用的烘干方式为低温干燥,其时间为20-35h,温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的氧化铝负载ZIF-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,采用的有机溶剂为甲醇或乙二醇。
7.根据权利要求1所述的氧化铝负载ZIF-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,采用浓度为2-5%的聚乙烯亚胺水溶液,超声处理时间为5-10mi
8.一种采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制备出的氧化铝负载ZIF-8吸附剂。
9.根据权利要求8所述的氧化铝负载ZIF-8吸附剂在处理老化植物绝缘油的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铝负载zif-8吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的氧化铝负载zif-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1中制备zif-8粉末的过程为:
3.根据权利要求2所述的氧化铝负载zif-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1.1中采用甲醇或乙二醇作为锌源和hmim的有机溶剂,锌源为zn(ch3coo)2·2h2o。
4.根据权利要求2所述的氧化铝负载zif-8吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1.2中,静置时间为18-30h,离心时间为5-10min。
5.根据权利要求2所述的氧化铝负载zif-8吸...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁苏宁,杨智,郑一鸣,邵先军,金凌峰,李晨,金涌涛,詹江杨,陈孝信,王劭鹤,蔺家骏,林浩凡,于兵,杨勇,赵琳,
申请(专利权)人:国网浙江省电力有限公司电力科学研究院,
类型:发明
国别省市:
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