【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及资源再生，具体涉及一种含铟废料制备高纯三氯化铟的方法。
技术介绍
1、高纯无水三氯化铟是用来制备叠层电池负极导电胶、ito薄膜和ⅲ-ⅴ族半导体材料的主要原料，还能作为缩醛和缩酮反应的催化剂，也是合成有机铟系列化合物的基本原料，在有机合成、太阳能材料和电子工业方面也有广泛的应用。
2、现有高纯无水三氯化铟的制备方法主要有金属铟直接氯化法、氧化物分解氯化法、水合物直接加热脱水法、有机溶剂法、逐步升温氯化法。
3、铟的直接氯化法是以高纯金属铟为原料，在抽真空或惰性气氛的条件下直接通入氯气，通过缓慢加热制备高纯三氯化铟产品。如中国专利申请cn101792174a采用金属铟为原料，在抽真空的状态下加热使其熔融，惰性气氛保护下使其冷却，然后将得到的高纯铟锭放置于真空炉中，密闭抽真空后再升温，并通入氯气，将氯化产物冷却得到无水三氯化铟粗品，最后将得到的粗品再于真空密闭的环境使其升华，冷凝收集产物。此方法操作过程复杂，成本比较高高，此外，难以规模化生产。
4、氧化物氯化法是以氧化铟或含氧化铟的原料进行氯化而制得，可以用氯气、氯气与一氧化碳的混合气体、四氯化碳、氯化铵、聚氯乙烯(pvc)等介质与氧化铟反应。如文献(journal of hazardous mater ials 263(2013)610–617)采用氯化铵和废液晶显示器真空热解后的残留物反应，尽管这种方法可以有效地将in2o3和sno2分离出来，但过程中产生h2o导致设备耐腐蚀性能下降，此外，产生的nh3易对环境造成污染。tunez
5、逐步升温法是以金属铟为原料在150-300℃长时间加热，并逐步升温氯化为三氯化铟，通入惰性气体作为保护气冷却而制得。实际上这种方法与金属铟直接氯化法类似，其成本较高，难以规模化生产。
6、有机溶剂脱水法是根据incl3·4h2o中的水能被具有氧、氮给予体的极性有机溶剂来脱去结晶氯化物中的结晶水以制备高纯无水三氯化铟。但该方法所涉及的过程比较复杂，反应时间长、实验条件要求比较高，以及存在有机试剂污染等问题，最终影响高纯三氯化铟产品的质量。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种含铟废料制备高纯三氯化铟的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，包括如下步骤：
4、s1、将含铟废料和碳源、氯源在惰性气体的气氛下进行低温氯化反应，使含铟废料氯化形成挥发性的氯化物；
5、s2、对步骤s1低温氯化后所得的氯化残渣进行冷却，对产生的氯化烟气进行收尘，收尘渣返回步骤s1中进行低温氯化；
6、s3、对步骤s2中经过收尘的氯化烟气进行冷凝，得到含三氯化铟的粗品；
7、s4、对步骤s3得到的粗品进行升华，使除三氯化铟外的其它氯化物以气态形式逸出，残留固体则为高纯无水三氯化铟；
8、s5、对步骤s4中得到的气态氯化物进行凝华，凝华呈固体并收集。
9、进一步地，步骤s1中，所述含铟废料为废ito靶材、废弃光伏组件、冶金工业中的富铟渣中的一种或几种的组合，粒径范围为0.1-2.0mm。
10、进一步地，步骤s1中，所述低温氯化采用的氯源为cl2、ccl4中的一种或两种的组合。
11、进一步地，步骤s1中，所述碳源为活性炭、焦炭、椰壳碳、石油焦中的一种或几种的组合。
12、进一步地，步骤s1中的低温氯化反应在流化床反应器中进行，反应温度为250-450℃，通入流化床反应器的氯源、惰性气体、碳源按摩尔比为1：0.1-10：0.5-2，总气速为0.1-2m/s，反应时间为5-60min。
13、进一步地，步骤s4中，升华温度为225-300℃。
14、本专利技术的有益效果在于：
15、(1)本专利技术利用含铟废料制备高纯三氯化铟，可以充分利用铟废料，实现资源有效再生；
16、(2)本专利技术方法中，通过在含铟废料的氯化反应中配入碳源，可以大幅降低氯化反应温度，从而可以有效节约能源；
17、(3)本专利技术方法采用流态化技术，强化了反应过程，具有较快的反应速率；
18、(4)本专利技术方法操作简单，易于控制。
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1.一种含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，步骤S1中，所述含铟废料为废ITO靶材、废弃光伏组件、冶金工业中的富铟渣中的一种或几种的组合，粒径范围为0.1-2.0mm。
3.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，步骤S1中，所述低温氯化采用的氯源为Cl2、CCl4中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碳源为活性炭、焦炭、椰壳碳、石油焦中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，步骤S1中的低温氯化反应在流化床反应器中进行，反应温度为250-450℃，通入流化床反应器的氯源、惰性气体、碳源按摩尔比为1：0.1-10：0.5-2，总气速为0.1-2m/s，反应时间为5-60min。
6.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，步骤S4中，升华温度为225-300℃。p>...
【技术特征摘要】
1.一种含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，步骤s1中，所述含铟废料为废ito靶材、废弃光伏组件、冶金工业中的富铟渣中的一种或几种的组合，粒径范围为0.1-2.0mm。
3.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法，其特征在于，步骤s1中，所述低温氯化采用的氯源为cl2、ccl4中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的含铟废料制备高纯三氯化铟的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜占，刘万超，杜心，胡剑波，石振杰，张鹏飞，赵应平，宁致远，
申请(专利权)人：中铝环保节能集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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