【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种氯代胺连续化合成设备及其工艺。
技术介绍
1、反式-3-氯-2-丙烯基羟胺(以下简称氯代胺)为无色液体，在农药、医药行业是一种非常重要的中间体，在环己烯酮类除草剂中应用广泛。
2、现有的公开的工艺绝大部分都是间歇反应，如公开号为cn113773224a的专利中公开了一种先回收甲醇生产氯代胺的生产工艺；公开号为cn114105810a的专利中公布了一种微通道连续流合成氯代胺的生产工艺。以上这些技术各有优缺点，釜式反应产量较高，微通道连续流安全系数高，但是间歇釜式生产对克服热量聚集、过量反应等安全问题，未给出指导方案；对额外装置处理反应物料、装卸料产生的泄露问题，无法做到零事故发生。微通道连续流生产产量较低，设备投资大，增加生产成本。
3、采用间歇釜式操作，程序自动控制较困难且昂贵；间歇釜式操作因为反应无浓度高的原因，难以快速移除反应热，而且因为原料浓度高，更易发生副反应，降低了生产效率；间歇釜式操作在下个工段前需要进行长时间准备工作，不利于节能。微通道反应生成效率低于釜式反应，同产量下设备投资成本远远高于釜式间歇生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种氯代胺连续化合成设备及其工艺，解决现有技术中反应过程温度难以控制，生产成本高，生产时间长，且产物的收率低的技术问题。
2、为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种氯代胺连续化合成设备及其工艺。一种氯代胺连续化合成设备，包括依次
3、作为优选的，所述的所述自动分相器二设有水相出口、有机相出口，所述有机相出口与产品精馏塔连通。
4、作为优选的，所述产品精馏塔的一输出端与氯代胺收集器连通，另一输出端与溶剂接受罐二连通。
5、作为优选的，所述脱醇塔与碱化釜之间设置一转料泵。
6、作为优选的，所述产品精馏塔与氯代胺收集器和或溶剂接受罐二之间设有冷凝器三。
7、一种氯代胺连续化合成工艺，基于前文所述的设备，包括以下步骤；
8、s1、将原料乙酸甲酯、盐酸羟胺、液碱泵入所述乙酰胺钠盐釜中进行反应1，得到乙酰胺钠盐；
9、s2、将乙酰胺钠盐泵入所述烯丙酰胺釜，同时添加反式1，3-二氯丙烯，进行反应2，得到烯丙酰胺；
10、s3、将烯丙酰胺泵入所述氯代胺合成釜中，同时添加盐酸和二氯甲烷，进行反应3，得到反应3溶液；
11、s4、将所述反应3溶液溢流至所述自动分相器一，所述自动分相器一的上层液出口的酸解液进入脱醇塔，下层液出口有机相进入脱溶塔；
12、s5、所述脱溶塔自动进料，连续蒸馏冷凝得到二氯甲烷，可回用于反应体系中；
13、s6、所述脱醇塔自动进料，连续蒸馏脱出低沸点醇，脱醇塔底部出料进入所述碱化釜；
14、s7、向所述碱化釜中泵入液碱、二氯甲烷，进行反应4，得到反应4溶液；
15、s8、将反应4溶液溢流至自动分相器二，上层水相进入废水处理，下层有机相进入所述产品精馏塔，得到产品氯代胺。
16、作为优选的，所述反应1的反应温度为26-30℃。
17、作为优选的，所述反应2、反应3的反应温度为78-82℃。
18、作为优选的，所述反应4的反应温度为48-52℃。
19、作为优选的，所述乙酸甲酯的流量为77-78kg/h，盐酸羟胺水溶液的流量为130-159.2kg/h，液碱的流量为60-80kg/h。
20、本专利技术采用的釜式连续化设备与工艺，通过对物料流量、反应温度和停留时间的控制，能够更精确的监控反应，能够及时将反应完全物料转入下一工段，缩短反应时间，显著提高产物收率和产量，产品质量稳定；物料通过反应釜之间的串联连续流反应，能够有效避免物料转移中出现泄露问题，同时大大减轻生产人员操作强度，提高生产效率，极大提高产品产量；也更符合国家追求的自动化、环保、安全的指标。
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1.一种氯代胺连续化合成设备，其特征在于，包括依次串联的乙酰胺钠盐釜、烯丙酰胺釜、氯代胺合成釜、自动分相器一，所述自动分相器一设有上层液出口、下层液出口，所述下层液出口与脱溶塔连通，所述脱溶塔依次串联冷凝器一、溶剂接受罐一，所述上层液出口与脱醇塔连通，所述脱醇塔顶部依次串联冷凝器二、醇接受罐，所述脱醇塔底部与碱化釜连通，所述碱化釜与自动分相器二连通，所述自动分相器二与产品精馏塔连通。
2.根据权利要求1氯代胺连续化合成设备，其特征在于，所述的所述自动分相器二设有水相出口、有机相出口，所述有机相出口与产品精馏塔连通。
3.根据权利要求2氯代胺连续化合成设备，其特征在于，所述产品精馏塔的一输出端与氯代胺收集器连通，另一输出端与溶剂接受罐二连通。
4.根据权利要3氯代胺连续化合成设备，其特征在于，所述脱醇塔与碱化釜之间设置一转料泵。
5.根据权利要求4氯代胺连续化合成设备，其特征在于，所述产品精馏塔与氯代胺收集器和或溶剂接受罐二之间设有冷凝器三。
6.一种氯代胺连续化合成工艺，其特征在于，基于权利要求1-5中任意一项所述设备，
7.根据权利要求6所述的一种氯代胺连续化合成工艺，其特征在于，所述反应1的反应温度为26-30℃。
8.根据权利要求7所述的一种氯代胺连续化合成工艺，其特征在于，所述反应2、反应3的反应温度为78-82℃。
9.根据权利要求6所述的一种氯代胺连续化合成工艺，其特征在于，所述反应4的反应温度为48-52℃。
10.根据权利要求6所述的一种氯代胺连续化合成工艺，其特征在于，所述乙酸甲酯的流量为77-78kg/h，盐酸羟胺水溶液的流量为130-159.2kg/h，液碱的流量为60-80kg/h。
...【技术特征摘要】
1.一种氯代胺连续化合成设备，其特征在于，包括依次串联的乙酰胺钠盐釜、烯丙酰胺釜、氯代胺合成釜、自动分相器一，所述自动分相器一设有上层液出口、下层液出口，所述下层液出口与脱溶塔连通，所述脱溶塔依次串联冷凝器一、溶剂接受罐一，所述上层液出口与脱醇塔连通，所述脱醇塔顶部依次串联冷凝器二、醇接受罐，所述脱醇塔底部与碱化釜连通，所述碱化釜与自动分相器二连通，所述自动分相器二与产品精馏塔连通。
2.根据权利要求1氯代胺连续化合成设备，其特征在于，所述的所述自动分相器二设有水相出口、有机相出口，所述有机相出口与产品精馏塔连通。
3.根据权利要求2氯代胺连续化合成设备，其特征在于，所述产品精馏塔的一输出端与氯代胺收集器连通，另一输出端与溶剂接受罐二连通。
4.根据权利要3氯代胺连续化合成设备，其特征在于，所述脱醇塔与碱化釜之间设置一转料泵。
【专利技术属性】
技术研发人员：戴百雄，张建广，张含，杨圣海，刘兵，马佛，何攀，
申请(专利权)人：内蒙古犇星化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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