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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域和纺织印染领域,涉及一种反应性染料、其制备方法及染色应用。
技术介绍
1、氨纶是指聚氨基甲酸酯经纺丝所得纤维,是一种疏水性合成纤维。氨纶采用分散染料染色时,存在明显的“染不深”和“染不牢”的问题。这是由于氨纶分子的特殊结构造成的。氨纶结构包含刚性链段和柔性链段。刚性链段区域的结构紧密,染料难以进入;柔性链段区域较为疏松,染料相对易进入,但因分子结构松弛,水洗时,染料易被洗出。锦纶采用分散染料进行染色时,同样会存在染色牢度不高的问题。上述问题的根源在于常规分散染料与纤维之间的亲和力仅为氢键、范德华力、疏水作用等弱作用力,从而导致染料分子易于离开纤维。
2、文献(dyes and pigments,2021,194,109555)和专利(zl202011324055x、zl2020113262296)报道了一种新型结构染料,即在常规分散染料结构基础上,引入双吖丙啶结构。该双吖丙啶结构在高温处理时会转变为活泼卡宾中间体,进而可与氧-氢键、氮-氢键甚至碳-氢键发生化学反应。因此,这种新型染料可以与包括氨纶和锦纶在内的各种合成纤维形成共价键而牢固结合,染色合成纤维织物具有优异的各项色牢度等级。该染料的问题在于用于合成该染料的一个包含双吖丙啶基团的合成砌块不易获得,该砌块以甲苯为基本起始原料时需要至少五步反应才能得到,且合成过程中需要使用液氨以及超低温等苛刻条件,操作十分不便。因此,开发具有合成简便、价格低廉且染色应用效果优异的新型卡宾型染料具有重要的理论及实际意义。
3、与双吖丙啶结构类似
4、现有染料的问题,主要存在合成不便捷、不便宜、不安全的问题。因此本行业急需对其进行改进。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的问题是提供一种用于氨纶或锦纶染色,具有合成方法简便、原料试剂价格低廉且相比常规分散染料染色应用效果优异的新型卡宾染料及其制备方法和用途。
2、为解决上述问题,本专利技术提供一种反应性染料,具有如下结构通式(i):
3、
4、结构通式(i)中,ar任选自芳香族结构或杂环结构。
5、作为本专利技术的反应性染料的改进,为如下结构通式(ii):
6、
7、结构通式(ii)中,r1、r2、r3分别选自氢原子、氯原子、溴原子、硝基、氰基、甲基或甲氧基。
8、作为本专利技术的反应性染料的进一步改进,为以下任一的结构式:
9、
10、
11、本专利技术还同时提供了上述反应性染料的制备方法,为以下任一方法:
12、方法一:
13、步骤1.1:将化合物a、苯乙酰氯、三乙胺和二氯甲烷加入容器中,搅拌反应,反应液经后处理得到化合物b;所述反应温度为25±5℃;所述反应时间为1±0.1h;所述化合物a、苯乙酰氯、三乙胺的摩尔比为1∶1.1∶2;
14、步骤1.2:将化合物b、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和乙腈加入容器中,搅拌(约15~15min)后,再加入对乙酰氨基苯磺酰叠氮,搅拌反应,反应液经后处理得到反应性染料i;所述反应温度为25±5℃;所述反应时间为20h;所述化合物b、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、对乙酰氨基苯磺酰叠氮的摩尔比为1∶1.2∶1.2;
15、化合物a的结构通式为:
16、
17、其中,ar任选自芳香族结构或杂环结构;
18、化合物b的结构通式为:
19、
20、
21、其中,ar任选自芳香族结构或杂环结构;
22、方法二:
23、步骤2.1:将n-乙基-n-羟乙基苯胺、苯乙酰氯、三乙胺和二氯甲烷加入容器中,搅拌反应,反应液经后处理得到化合物c;所述反应温度为25±5℃;所述反应时间为1h;所述n-乙基-n-羟乙基苯胺、苯乙酰氯、三乙胺的摩尔比为1∶1.1∶2;
24、步骤2.2:将化合物c、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和乙腈加入容器中,搅拌(约5~15min)后,再加入对乙酰氨基苯磺酰叠氮,搅拌反应,反应液经后处理得到化合物d;所述反应温度为25±5℃;所述反应时间为20h;所述化合物c、1,8-二氮杂二环十一烯、对乙酰氨基苯磺酰叠氮的摩尔比为1:1.2:1.2;
25、步骤2.3:将芳香族伯胺类重氮盐加入含有化合物d和甲醇的容器中,搅拌反应,反应过程中调节体系ph值处于4~6(使用碳酸钠粉末进行调节),反应液经后处理得到反应性染料i;所述反应温度为0~5℃;所述反应时间为0.5h;所述芳香族伯胺类重氮盐与化合物d的摩尔比为1.5~1.7∶1;
26、化合物c的结构为:
27、
28、化合物d的结构为:
29、
30、芳香族伯胺类重氮盐为:arn2+。
31、作为本专利技术的反应性染料的制备方法的改进:
32、芳香族伯胺类重氮盐包括:苯胺重氮盐、对硝基苯胺重氮盐、2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐、2,4-二硝基苯胺重氮盐、2-氯-4-硝基-6-氰基苯胺重氮盐、2-氨基-5-硝基噻唑重氮盐。
33、作为本专利技术的反应性染料的制备方法的进一步改进:
34、所述方法一:
35、步骤1.1:每0.1~0.5mol的化合物a配用1l的二氯甲烷;
36、步骤1.2:每0.1~0.5mol的化合物配用1l的乙腈;
37、所述方法二:
38、步骤2.1:每0.1~0.5mol的n-乙基-n-羟乙基苯胺配用1l的二氯甲烷;
39、步骤2.2:所述乙腈的用量为使化合物c的浓度达到0.1~0.5mol/l;
40、步骤2.3:所述0.1~0.5mol化合物d配用1l的甲醇。
41、本专利技术还同时提供了上述反应性染料的染色应用对象:包括氨纶,锦纶。
42、本专利技术还同时提供了上述反应性染料的染色方法,为以下任一方法:
43、方法一:
44、步骤(一):将0.01~1g反应性染料溶于100ml有机溶剂中,配制成染液;所述有机溶剂为甲醇;
45、步骤(二):将纤维织物浸入步骤(一)所得染液;染液温度为70±5℃;浸染时间1±0.1h;纤维织物与染液的质量比为1∶5~1∶100;
46、步骤(三):取出步骤(二)所得的浸泡后的纤维织物,于60±5℃干燥至恒重;
47、步骤(四):将步骤(三)所得纤维织物置于两片不锈钢薄板中,整体放入加热装置中加热;加热温度为120~150℃;加热时间为0.5~2h;不锈钢薄板厚度为0.2~0.5mm;<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种反应性染料,其特征是具有如下结构通式(I):
2.根据权利要求1所述的反应性染料,其特征是为如下结构通式(II):
3.根据权利要求1或2所述的反应性染料,其特征是为以下任一的结构式:
4.根据权利要求1或2所述的反应性染料,其特征是,结构式还可以为以下:
5.如权利要求1~4任一所述的反应性染料的制备方法,其特征在于,为以下任一方法:
6.根据权利要求5所述的反应性染料的制备方法,其特征在于:
7.根据权利要求5或6所述的反应性染料的制备方法,其特征在于:
8.如权利要求1~4任一所述的反应性染料的染色应用对象,其特征在于:包括氨纶,锦纶。
9.如权利要求1~4任一所述的反应性染料的染色方法,其特征在于为以下任一方法:
【技术特征摘要】
1.一种反应性染料,其特征是具有如下结构通式(i):
2.根据权利要求1所述的反应性染料,其特征是为如下结构通式(ii):
3.根据权利要求1或2所述的反应性染料,其特征是为以下任一的结构式:
4.根据权利要求1或2所述的反应性染料,其特征是,结构式还可以为以下:
5.如权利要求1~4任一所述的反应性染料的制备方法,...
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