【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属提纯领域，尤其涉及一种真空蒸馏装置。
技术介绍
1、目前，高纯度金属通常是先用化学法提取，获得纯度为96-99％的工业级金属，再通过蒸馏法使杂质元素与主体金属分离，从而将工业级粗金属提纯为纯度99.999％以上的高纯金属，采用这种方法的原理是：各种金属元素在一定的温度下，具有不同的饱和蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素与主金属分离，从而达到提纯主金属的目的。
2、传统竖式蒸馏炉冷凝部设置于蒸馏部上方，高饱和蒸气压杂质优先于目标金属挥发，冷凝不彻底或蒸发速率快，大量杂质金属蒸汽来不及冷凝，均会导致金属蒸汽液化为金属液从而重新流淌至熔炼炉中，从而造成生产效率低。同时由于杂质元素不断回流至金属液中，最后将与目标金属共同挥发并冷凝，无法有效实现杂质有效分离，从而降低产物纯度。且目前传统真空蒸馏设备在蒸馏过程中蒸汽自由挥发至设备上部进而冷凝，蒸汽迁移以及冷凝速率较低，影响生产效率。
3、因此，有必要提供一种新的冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置以解决上述技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种具有防止杂质回流，产物纯度高，生产效率高的抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
2、一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置，包括蒸馏室和冷凝室，所述蒸馏室内部设有熔炼炉，所述冷凝室内设有石墨冷凝管，所述蒸馏室和冷
3、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈l形的l形石墨冷凝板(l形长边为多半圆板，可用于将石墨冷凝管的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述l形石墨冷凝板上下间隔设置，且所述l形石墨冷凝板通过水平布置的l形长边与所述石墨冷凝管的内壁相连，所述l形石墨冷凝板的l形短边保持向上设置，上下间隔设置的l形石墨冷凝板的l形短边分别错位设置于所述石墨冷凝管的中心两侧。
4、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述l形石墨冷凝板下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(底面为多半圆板，可用于将石墨冷凝管的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述楔形石墨冷凝板上下间隔设置且均固设于所述石墨冷凝管内壁，所述楔形石墨冷凝板的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝管的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝管的中心两侧。本专利技术采用底部水平而上表面倾斜的楔形石墨冷凝板，相比于直接采用一块平板倾斜设置，更有利于气体流动且石墨件结构更加稳固耐用。
5、金属蒸发时，首先是高饱和蒸气压的杂质金属蒸出，然后是目标金属，通过蒸馏条件控制，低饱和蒸气压杂质不挥发，会残留在蒸馏室中。由于目标金属与杂质元素的熔点存在明显差异，故杂质元素率先在l形石墨冷凝板上冷凝，目标金属蒸气会沿l形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板之间的空隙向下流动至石墨冷凝管底部，通过冷却管的降温并冷凝。通过设置l形石墨冷凝板可让绝大多数杂质元素冷凝从而与目标金属分离，l形石墨冷凝板上杂质含量较高的产物弃用。
6、而采用l形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板配合使用，效果更优，主要是在l形石墨冷凝板可有效限制气体流速，使得杂质更好的冷凝在l形石墨冷凝板上，且由于l形有小槽，杂质冷凝速度不够快时也不会滑落至下部石墨冷凝管底部，不会污染下部目标金属。楔形石墨冷凝板可使得目标金属气流流过的路径更长且顺滑，有利于更好的冷凝，且部分冷凝不及时的目标金属也会成液状流入下部冷凝室，不会大量积聚在楔形石墨冷凝板上从而发生堵塞(如果不设置楔形石墨冷凝板，而仅采用l形石墨冷凝板，下方的l形石墨冷凝板由于温度低，会积累大量的目标金属导致堵塞现象发生)。因此，本专利技术采用l形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板配合使用，两种冷凝板配合使用效果最优。
7、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述l形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板可叠加3-8层，具体可根据需要进行调节。
8、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述石墨冷凝管上方设有石墨塔板，所述石墨塔板的中心设有蜂窝状分流口，所述石墨冷凝管的顶部密封设于所述石墨塔板下方，且所述蜂窝状分流口位于所述石墨冷凝管的顶部开口正上方。金属蒸汽刚进入冷凝室中，温度较高，不会发生冷凝。金属蒸汽流通过石墨塔板的蜂窝状分流口可分流为多股气流，调节气流流速，避免气流直接冲击石墨冷凝管内的冷凝板，从而有利于杂质在石墨冷凝管进行快速冷凝固化，更好的与l形石墨冷凝板和楔形石墨冷凝板配合发挥作用。
9、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室内还设有石墨坩埚和冷却管，所述冷却管套设于所述石墨坩埚的外侧，所述石墨冷凝管的底部位于所述石墨坩埚内，且与所述石墨坩埚相连通。
10、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述吸气机构包括吸气盘、连接管、吸气泵、排气管和排气阀，所述吸气盘设于所述熔炼炉的上方，所述连接管的一端与所述吸气盘连接，另一端与所述吸气泵的输入端连接，所述吸气泵的输出端与所述排气管的一端连接，所述排气管的另一端与所述冷凝室内部连通，所述排气阀设于所述排气管上。
11、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的一侧固定连接有固定杆，所述固定杆的一端固定连接有固定环，所述固定环套设于所述吸气泵的外侧；上述设置达到对固定杆进行固定的效果，达到提高吸气泵稳定性的效果。所述蒸馏室和冷凝室同时设于一底座上，所述底座的顶部固定连接有连接座，所述连接座的顶部固定连接有连接杆，所述连接杆的一端固定连接有连接环，所述连接环套设于连接管的外侧。上述设置达到对连接杆进行固定的效果，达到提高连接管稳定性的效果。
12、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的内壁设置有温度检测仪，所述温度检测仪的顶部固定连接有限位架，所述限位架上开设有螺孔，所述限位架通过穿过所述螺孔的固定螺栓与蒸馏室连接。上述设置达到对温度检测仪进行固定的效果。
13、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述熔炼炉外设有保温层，所述保温层的内设置有加热硅管。
14、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的一侧设置有柜门，所述柜门的一侧设置有用于控制真空蒸馏装置运行的控制面板，所述柜门的上下两侧固定连接有密封条，所述蒸馏室上开设有密封槽，所述密封条与密封槽相互配合以实现卡接。上述调置达到提高蒸馏室内的密封性的效果。
15、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述柜门的一侧固定连接有固定板，所述固定板的一侧固定连接有把手。上述设置方便打开柜门。
16、上述真空蒸馏装置中，优选的，所述蒸馏室的靠近所述柜门的一侧固定连接有弹簧，所述弹簧的一端固定连接有锁扣。上述设置方便对锁扣进行固定。
17、上述真空蒸馏装置中，优选本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置，包括蒸馏室(4)和冷凝室(2)，所述蒸馏室(4)内部设有熔炼炉(7)，其特征在于，所述冷凝室(2)内设有石墨冷凝管(13)，所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)分开设置，且所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)之间设有用于将所述蒸馏室(4)内产生的金属蒸汽吸入所述石墨冷凝管(13)的吸气机构(3)，所述石墨冷凝管(13)内设有用于金属蒸汽梯度冷凝的多级石墨冷凝板。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈L形的L形石墨冷凝板(29)，多块所述L形石墨冷凝板(29)上下间隔设置，且所述L形石墨冷凝板(29)通过水平布置的L形长边与所述石墨冷凝管(13)的内壁相连，所述L形石墨冷凝板(29)的L形短边保持向上设置，上下间隔设置的L形石墨冷凝板(29)的L形短边分别错位设置于所述石墨冷凝管(13)的中心两侧。
3.根据权利要求2所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述L形石墨冷凝板(29)下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(30)，多块所述楔形石墨冷凝板(
4.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述石墨冷凝管(13)上方设有石墨塔板(12)，所述石墨塔板(12)的中心设有蜂窝状分流口(121)，所述石墨冷凝管(13)的顶部密封设于所述石墨塔板(12)下方，且所述蜂窝状分流口(121)位于所述石墨冷凝管(13)的顶部开口正上方。
5.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)内还设有石墨坩埚(14)和冷却管(15)，所述冷却管(15)套设于所述石墨坩埚(14)的外侧，所述石墨冷凝管(13)的底部位于所述石墨坩埚(14)内，且与所述石墨坩埚(14)相连通。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述吸气机构(3)包括吸气盘(32)、连接管(31)、吸气泵(33)、排气管(34)和排气阀(35)，所述吸气盘(32)设于所述熔炼炉(7)的上方，所述连接管(31)的一端与所述吸气盘(32)连接，另一端与所述吸气泵(33)的输入端连接，所述吸气泵(33)的输出端与所述排气管(34)的一端连接，所述排气管(34)的另一端与所述冷凝室(2)内部连通，所述排气阀(35)设于所述排气管(34)上。
7.根据权利要求6所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏室(4)的一侧固定连接有固定杆(16)，所述固定杆(16)的一端固定连接有固定环(17)，所述固定环(17)套设于所述吸气泵(33)的外侧；所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)同时设于一底座(1)上，所述底座(1)的顶部固定连接有连接座(18)，所述连接座(18)的顶部固定连接有连接杆(19)，所述连接杆(19)的一端固定连接有连接环(20)，所述连接环(20)套设于连接管(31)的外侧。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏室(4)的内壁设置有温度检测仪(10)，所述温度检测仪(10)的顶部固定连接有限位架(21)，所述限位架(21)上开设有螺孔，所述限位架(21)通过穿过所述螺孔的固定螺栓(22)与蒸馏室(4)连接。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述熔炼炉(7)外设有保温层(8)，所述保温层(8)的内设置有加热硅管(9)。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏室(4)的一侧设置有柜门(5)，所述柜门(5)的上下两侧固定连接有密封条(23)，所述蒸馏室(4)上开设有密封槽(24)，所述密封条(23)与密封槽(24)相互配合以实现卡接。
...【技术特征摘要】
1.一种抽气式梯度冷凝制备高纯金属的真空蒸馏装置，包括蒸馏室(4)和冷凝室(2)，所述蒸馏室(4)内部设有熔炼炉(7)，其特征在于，所述冷凝室(2)内设有石墨冷凝管(13)，所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)分开设置，且所述蒸馏室(4)和冷凝室(2)之间设有用于将所述蒸馏室(4)内产生的金属蒸汽吸入所述石墨冷凝管(13)的吸气机构(3)，所述石墨冷凝管(13)内设有用于金属蒸汽梯度冷凝的多级石墨冷凝板。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈l形的l形石墨冷凝板(29)，多块所述l形石墨冷凝板(29)上下间隔设置，且所述l形石墨冷凝板(29)通过水平布置的l形长边与所述石墨冷凝管(13)的内壁相连，所述l形石墨冷凝板(29)的l形短边保持向上设置，上下间隔设置的l形石墨冷凝板(29)的l形短边分别错位设置于所述石墨冷凝管(13)的中心两侧。
3.根据权利要求2所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述l形石墨冷凝板(29)下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(30)，多块所述楔形石墨冷凝板(30)上下间隔设置且均固设于所述石墨冷凝管(13)内壁，所述楔形石墨冷凝板(30)的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝管(13)的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板(30)的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝管(13)的中心两侧。
4.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述石墨冷凝管(13)上方设有石墨塔板(12)，所述石墨塔板(12)的中心设有蜂窝状分流口(121)，所述石墨冷凝管(13)的顶部密封设于所述石墨塔板(12)下方，且所述蜂窝状分流口(121)位于所述石墨冷凝管(13)的顶部开口正上方。
5.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)内还设有石墨坩埚(14)和冷却管(15)，所述冷却管(15)套设于所述石墨坩埚(14)的外...
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