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一种二氧化硅气凝胶的绿色制备方法技术

技术编号:39996325 阅读:33 留言:0更新日期:2024-01-09 02:48
本发明专利技术涉及二氧化硅气凝胶技术领域,公开了一种二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,包括以下步骤:将酸催化剂和含水溶剂I制成混合液后,加入硅源,进行水解反应,获得水解液;将四丁基氟化铵与溶剂II混合,制成四丁基氟化铵溶液;将1‑乙醇胺与溶剂III混合,制成1‑乙醇胺溶液;将水解液和溶剂IV混合,向其中滴加入四丁基氟化铵溶液,混匀,再滴加入1‑乙醇胺溶液,控制加入的四丁基氟化铵和1‑乙醇胺的质量比为1:2.0~4.5,进行凝胶,获得湿凝胶;将湿凝胶进行老化、溶剂置换和干燥,制得二氧化硅气凝胶。本发明专利技术的制备方法通过对碱性催化剂的改进,能够使制得的二氧化硅气凝胶具有更低的导热系数,从而实现更好的保温隔热性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化硅气凝胶,尤其涉及一种二氧化硅气凝胶的绿色制备方法


技术介绍

1、二氧化硅气凝胶具有纳米级的三维网络状骨架结构与孔隙结构;具有分级和分形的微观结构以及交联网络,通常由非晶物质组成。由于二氧化硅气凝胶具有超低导热系数、超低模量、超低折射率、超低介电常数、超低声速、高比表面积、超低相对密度和超高孔隙率等优异性能,因而成为一种极具吸引力的材料。

2、二氧化硅气凝胶常采用酸-碱两步法制备,即在酸催化剂的作用下使硅源水解得到原硅酸后,再向水解液中添加碱性催化剂促进凝胶。使用的碱性催化剂多为氨水或者氨水和氟化铵配合使用,其中,采用氨水制得的凝胶质地较松弱,在干燥过程中易发生孔结构坍塌甚至出现裂纹,导致获得的气凝胶导热系数较高,因而保温隔热性能不佳,且其易挥发的性质导致实际生产中很难精确配制所需要的浓度;氟化铵能够电离产生的氟离子较少,导致其催化效果较弱,获得的气凝胶密度较大,且水解呈现酸性,不利于粒子成长,会导致形成的凝胶骨架结构强度较低,干燥时易发生孔结构坍塌,进而对气凝胶的保温隔热性能造成不利影响。

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技本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸催化剂为甲磺酸,所述硅源为部分缩合的硅酸四乙酯,所述硅源与酸催化剂之间的质量比为750~2000:1,所述水解反应的时间为2~24小时。

3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅源的质量与步骤(2)中所述四丁基氟化铵和1-乙醇胺的总质量之比为1:0.006~0.015。

4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述四丁基...

【技术特征摘要】

1.一种二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸催化剂为甲磺酸,所述硅源为部分缩合的硅酸四乙酯,所述硅源与酸催化剂之间的质量比为750~2000:1,所述水解反应的时间为2~24小时。

3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅源的质量与步骤(2)中所述四丁基氟化铵和1-乙醇胺的总质量之比为1:0.006~0.015。

4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述四丁基氟化铵溶液和1-乙醇胺溶液的浓度均为60~65 g/l。

5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硅源与含水溶剂i的质量比为1:1.0~2.5;步骤(2)中,所述水解液与溶剂iv的质量比为1:0.75~3.50。

6.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的绿色制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述老化的具体过程包括以下步骤:将湿凝胶置入装有无水乙醇的容器中,使得液面完全浸没湿凝胶的上表面,老化20~30小时。

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【专利技术属性】
技术研发人员:伍晖于冉雪鲁胜郎嘉良
申请(专利权)人:乌镇实验室
类型:发明
国别省市:

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