System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种磷酸锰铁前驱体的制备方法技术_技高网

一种磷酸锰铁前驱体的制备方法技术

技术编号:39996047 阅读:4 留言:0更新日期:2024-01-09 02:46
本发明专利技术公开了一种磷酸锰铁前驱体的制备方法,通过一步法将纳米级的(Mn<subgt;x</subgt;Fe<subgt;(1‑x)</subgt;)<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和H<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;反应,直接得到磷酸锰铁前驱体;其中,0.4≤x≤0.8。本发明专利技术制备方法无废水产生,绿色环保,且制备得到的磷酸锰铁前驱体纯度好,配比准确,避免了Mn<supgt;2+</supgt;不容易氧化成Mn<supgt;3+</supgt;的难点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池,具体涉及一种磷酸锰铁前驱体的制备方法


技术介绍

1、磷酸锰铁前驱体是制备磷酸锰铁的常用前驱体材料,这种材料具有多种应用,包括作为电池材料、催化剂或电化学传感器的组件。目前,磷酸锰铁前驱体种类过少,以2价盐体系为主,如nh4(mnfe)po4和(mnfe)hpo4。常见的磷酸锰铁的制备方法是采用共沉淀-氧化法将磷酸锰铁前驱体转化为磷酸锰铁,在反应过程中首先将前驱体中锰、铁和磷离子在溶液中共沉淀形成沉淀物,然后将沉淀物和溶液分离,沉淀物洗涤后在适当的氧气或氧化气氛下进行热处理,使其转化成磷酸锰铁。磷酸锰铁共沉淀-氧化法的制备方法存在一些缺点和限制,包括(1)在共沉淀和洗涤步骤中,难以完全去除所有的杂质,这可能导致最终产品的纯度下降;(2)在氧化步骤中,mn2+不容易氧化成mn3+,同样会导致最终产品纯度下降;(3)共沉淀法制备得到的磷酸锰铁晶体结构存在缺陷,导致烧结难度增大,难以达到最佳容量水平;(4)共沉淀法制备磷酸锰铁难以保证过渡金属与磷酸根比例me/p在合适范围内;(5)共沉淀法制备过程中会产生废液,废液中可能包含有害废物,存在环境和安全方面的问题。


技术实现思路

1、基于
技术介绍
存在的问题,本专利技术提供了一种磷酸锰铁前驱体的制备方法,本专利技术制备方法无废水,绿色环保,且制备得到的磷酸锰铁前驱体纯度好,配比准确,避免了mn2+不容易氧化成mn3+的难点。

2、本专利技术通过以下技术方案实施:

3、一种磷酸锰铁前驱体的制备方法,通过一步法将纳米级的(mnxfe(1-x))2o3和h3po4反应,直接得到磷酸锰铁前驱体;

4、其中,0.4≤x≤0.8。

5、进一步地,(mnxfe(1-x))2o3的纯度≥99.0%;d50≤50nm。

6、进一步地,h3po4为工业磷酸,纯度≥85%。

7、进一步地,(mnxfe(1-x))2o3和h3po4用量的摩尔比为1:(1-1.2)。

8、进一步地,一步法反应具体操作为:将(mnxfe(1-x))2o3加入纯水中,边搅拌边滴加h3po4,保持搅拌开启,设置反应温度为80-100℃,让体系一直处于回流加热中,随着反应进行,体系粘度上升,补充纯水保持体系的粘度,反应8-12小时,停止反应,对反应后物料进行抽滤,纯水洗涤3-5次后,在鼓风烘箱中干燥,即得磷酸锰铁前驱体。

9、进一步地,搅拌速率为200-500rpm。

10、进一步地,h3po4的滴加速率为25-100%的总投料量/h。

11、进一步地,反应过程保持体系的粘度低于5000cps。

12、一种磷酸锰铁前驱体,由上述磷酸锰铁前驱体制备方法制备得到,其结构式通式为mnyfe(1-y)po4,其中,0.4≤y≤0.8。

13、一种磷酸锰铁锂正极材料,由上述的磷酸锰铁前驱体材料与锂源混合烧结后得到。

14、本专利技术的有益效果:

15、1.本专利技术制备方法通过一步法将纳米级的(mnxfe(1-x))2o3和h3po4反应,直接得到磷酸锰铁前驱体,反应过程中不产生多余杂质,制备得到的磷酸锰铁前驱体产物纯度好,配比准确。本专利技术中制备得到的磷酸锰铁前驱体均为纳米级颗粒,可用于制备纳米化的磷酸锰铁锂,能够有效地提升磷酸锰铁锂的电化学性能。

16、2.本专利技术制备方法反应过程中无废水产生,绿色环保;且本专利技术制备方法工艺简单,综合成本低廉,适合大规模生产。

17、3.本专利技术制备方法直接选用纳米级的(mnxfe(1-x))2o3和h3po4反应,避免了mn2+不容易氧化成mn3+的难点。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种磷酸锰铁前驱体的制备方法,其特征在于,通过一步法将纳米级的(MnxFe(1-x))2O3和H3PO4反应,直接得到磷酸锰铁前驱体;

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(MnxFe(1-x))2O3的纯度≥99.0%;D50≤50nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,H3PO4为工业磷酸,纯度≥85%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(MnxFe(1-x))2O3和H3PO4用量的摩尔比为1:(1-1.2)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,一步法反应具体操作为:将(MnxFe(1-x))2O3加入纯水中,边搅拌边滴加H3PO4,保持搅拌开启,设置反应温度为80-100℃,让体系一直处于回流加热中,随着反应进行,体系粘度上升,补充纯水保持体系的粘度,反应8-12小时,停止反应,对反应后物料进行抽滤,纯水洗涤3-5次后,在鼓风烘箱中干燥,即得磷酸锰铁前驱体。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,搅拌速率为200-500rpm。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,H3PO4的滴加速率为总投料量的25-100%/h。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,反应过程保持体系的粘度低于5000cps。

9.一种磷酸锰铁前驱体,其特征在于,所述磷酸锰铁前驱体经过如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到,其结构式通式为MnyFe(1-y)PO4,其中,0.4≤y≤0.8。

...

【技术特征摘要】

1.一种磷酸锰铁前驱体的制备方法,其特征在于,通过一步法将纳米级的(mnxfe(1-x))2o3和h3po4反应,直接得到磷酸锰铁前驱体;

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(mnxfe(1-x))2o3的纯度≥99.0%;d50≤50nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,h3po4为工业磷酸,纯度≥85%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(mnxfe(1-x))2o3和h3po4用量的摩尔比为1:(1-1.2)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,一步法反应具体操作为:将(mnxfe(1-x))2o3加入纯水中,边搅拌边滴加h3po4,保持搅拌开启,设置反应温度为80-10...

【专利技术属性】
技术研发人员:林芝青前田英明王东艳王茹
申请(专利权)人:江苏珩创纳米科技有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1