【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种n-磺酰基脒化合物的制备方法，具体为由一级磺酰胺到脒类化合物的制备方法，属于生物医药。
技术介绍
1、脒类化合物含有独特的 n—c＝n 结构，该结构存在于许多天然产物和生物活性小分子中，是药物设计中的关键官能团。近年来，脒已成为杂环构建和生物活性天然产物合成中的常见骨架，并且其能与过渡金属螯合，作为重要的过渡金属配体，在有机合成中具有广泛的应用和合成价值。n-磺酰基脒是脒类化合物中较为特别的一类，其骨架常出现于生物活性化合物中，在生物药物分子设计和有机合成化学上都有广泛的应用。n-磺酰基脒类化合物对一些疾病具有治疗作用，表现出丰富的生物活性，包括抗癌（a）、抗真菌（b）、抗增殖（c）、转运蛋白抑制（d）等，如下。
2、。
3、基于n-磺酰基脒类化合物的重要应用前景，目前已有多种合成n-磺酰基脒类化合物的方法。但目前的方法有着原料制备繁琐、实用价值受限、原料不稳定具有危险性、使用贵金属催化剂、底物范围窄等缺点。例如：（1）李小年课题组报道了通过偶氮二甲酸二乙酯(dead)促进叔胺和磺酰叠氮反应合成n-磺酰基脒类化合物的方法。但该方法对底物有特殊要求，即需要用到含有乙基结构的三级胺作为前体，同时, 胺结构中如有超过一个不等同的乙基, 在反应过程中则会生成不同位点氧化导致的副产物（参见：xu, an unexpecteddiethyl azodicarboxylate-promoted dehydrogenation of tertiaryamine and tandemreaction wi
4、综上所述，目前报道的n-磺酰基脒类化合物的制备方法，具有诸多缺点：譬如原料非商品化，需经过多步合成，成本较高；部分原料（叠氮等）具有爆炸危险，不利于工业化生产；使用过渡金属催化剂，易对环境造成污染，且在药物合成中金属残留会影响药物的毒性。因此，发展一种原料来源丰富、无金属、廉价、温和、高效的合成n-磺酰基脒类化合物的方法尤为重要，符合以上要求的方法才具有工业应用潜力。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种高效的新型方法来合成n-磺酰基脒类化合物。
2、为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种n-磺酰基脒化合物的制备方法，以磺酸酐为添加剂，磺酰胺和醇为原料，在腈存在下，反应制备n-磺酰基脒化合物。本专利技术公开的n-磺酰基脒化合物的制备方法，在室温条件下，以磺酰胺和醇为原料，腈存在下，三氟甲磺酸酐为添加剂，反应制备n-磺酰基脒化合物。
4、上述技术方案中，磺酰胺的化学结构式如下：
5、。
6、所述醇为r2oh；所述腈为r3cn；
7、所述n-磺酰基脒类化合物的化学结构式如下：
8、
9、上述化学结构式中，r1选自萘基、噻吩基、苄基、取代或未取代的芳烷基、取代或未取代的杂芳烷基中的一种，其中取代基为硝基、甲氧基、叔丁基、酯基、氯中的一种或几种；r2选自烷基；r3选自烷基、苯基。
10、本专利技术中，反应的温度为25～40℃，优选的反应温度为25℃。
11、本专利技术中，反应的时间为20～48小时，优选的反应时间为24小时。
12、本专利技术中，磺酰胺、醇、三氟甲磺酸酐的摩尔比为1∶（1～2）∶（2.5～3.5），优选摩尔比为1∶1.75∶3。腈、磺酰胺的用量比例为（0.5～2）ml∶0.2mmol，优选为（0.7～1.5）ml∶0.2mmol。
13、本专利技术中，反应底物为磺酰胺、醇和腈类化合物，添加剂为三氟甲磺酸酐，均为廉价的商品化原料。本专利技术的反应在空气中进行，无需金属类催化剂。反应结束后，常规提纯即可得到产物，比如用饱和碳酸钠溶液淬灭，无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪除去溶剂、硅胶吸附，通过简单的柱层析即可得n-磺酰基脒化合物。
14、由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点:
15、本专利技术在室温条件下，以tf2o为添加剂，磺酰胺和醇为原料，腈存在下，无需金属，反应制备n-磺酰基脒化合物。本专利技术技术具有以下显著优势：原料均为廉价商品，无需多步合成制备，符合绿色化学与可持续发展的要本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，以磺酸酐为添加剂，磺酰胺和醇为原料，在腈存在下，反应制备N-磺酰基脒化合物；所述磺酰胺的化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，取代芳烷基、取代杂芳烷基中，取代基为硝基、甲氧基、叔丁基、酯基、氯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，腈、磺酰胺的用量比例为（0.5～2）mL∶0.2mmol。
4.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，反应的温度为25～40℃，反应的时间为20～48小时。
5.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，所述磺酸酐为三氟甲磺酸酐；所述腈为液体。
6.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，磺酰胺、醇、磺酸酐的摩尔比为1∶（1～2）∶（2.5～3.5）。
7.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，所述反应在空气中进行。
8.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合
9.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，反应结束后，提纯处理，得到N-磺酰基脒化合物。
10.根据权利要求1所述N-磺酰基脒化合物的制备方法制备的N-磺酰基脒化合物。
...【技术特征摘要】
1.一种n-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，以磺酸酐为添加剂，磺酰胺和醇为原料，在腈存在下，反应制备n-磺酰基脒化合物；所述磺酰胺的化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述n-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，取代芳烷基、取代杂芳烷基中，取代基为硝基、甲氧基、叔丁基、酯基、氯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述n-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，腈、磺酰胺的用量比例为（0.5～2）ml∶0.2mmol。
4.根据权利要求1所述n-磺酰基脒化合物的制备方法，其特征在于，反应的温度为25～40℃，反应的时间为20～48小时。
5.根据权利要求1所述n-磺酰基脒化...
【专利技术属性】
技术研发人员：项紫欣，张思淼，王俊琪，陈雯雯，万小兵，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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