【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微晶玻璃，具体为一种镁铝硅微晶玻璃及其制备方法。
技术介绍
1、微晶玻璃是将特定组成的基础玻璃，在适当的热处理工艺下通过控制析晶而得到的多相固体材料，是由晶相和玻璃相组成的复合体，具有优异的热学、机械、介电等物理化学性能；镁硅铝微晶玻璃是氧化物体系透明微晶玻璃中的一个重要品种，其玻璃原料来源广泛，价格低廉，具有较高强度、硬度和化学稳定性，在电子、通信、光学元件等领域应用广泛，但是由于镁硅铝体系玻璃的析晶活化能较高，不利于进行成核析晶，近年来专家学者们对镁硅铝微晶玻璃做了大量的研究工作。
2、镁硅铝微晶玻璃中铝、硅含量高，导致熔化温度高、高温粘度大，对制备透明微晶玻璃十分不利，专利技术cn114292029a公开了一种镁铝硅系透明微晶玻璃及其制备方法，在mas微晶玻璃的基础上进行掺杂k2co3和mgf2，可以降低玻璃液的粘性和熔化温度，mgf2作为成核剂可以促进析晶，得到的晶体的粒径较小，mas微晶玻璃的主体组分配合掺杂组分协同作用，使得镁铝硅系透明微晶玻璃的透过率较高，但是仅通过简单的掺杂，玻璃的强度提升不明显。本专利技术透过加入辅助成分，降低玻璃黏度，促进了析晶，同时采取 3d热弯工艺，并对玻璃进行涂层保护，使得制备的镁硅铝玻璃综合性能优异。
技术实现思路
1、（一）解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种镁铝硅微晶玻璃及其制备方法，提高了镁硅铝微晶玻璃的析晶能力和抗弯强度。
3、（二）技术方案
4
5、（1）玻璃混合料的制备：称取按重量份计的玻璃组分55-75份sio2、1-12份al2o3、9-15份mgo、2-6份p2o5、3-12份zro2、0.1-8份na2o、0.1-0.5份k2o、2-10份cao、0.5-3份b2o、1-5份y2o3，2-8份成核剂、0.3-1.2份复合透光剂、1-5份玻璃粘合剂和0.05-0.25份析晶剂，充分研磨后混合均匀，过50-100目筛，得到玻璃混合料。
6、（2）基础微晶玻璃的制备：采用硅碳棒电炉，将步骤（1）中的玻璃混合料在1300-1500℃下熔炼2-4h，待玻璃液完全融化后，浇注到预热的不锈钢模具上，成型后将样品置于500-700℃的马弗炉中保温50-90min，进行退火处理，然后将得到的基础玻璃放入马弗炉中，以3-6℃/min的升温速率升至750-850℃保温2-4h，进行核化处理，然后以6-10℃/min的升温速率升至900-1100℃保温3-6h，进行晶化处理，接着冷却至室温，得到基础微晶玻璃。
7、（3）镁铝硅微晶玻璃的制备：将步骤（2）中的基础微晶玻璃放置于超薄玻璃热弯装置的石墨模具型腔中，经装置中的上下模对玻璃进行加压操作，在氮气氛围下进行热压成型，在预设模压速率10-15mm/min下，将玻璃移至加热段，先在805-855℃下保温50-60s，接着升温至850-900℃保温70-90s，接着将玻璃移至弯曲段，在760-810℃下保温80-100s，然后将玻璃移至退火段，在820-870℃下保温90-120s，最后移至冷却段，在750-800℃保温60-80s，自然冷却降温，得到镁铝硅微晶玻璃。
8、（4）硅镍溶胶的制备：向反应瓶中加入正硅酸乙酯、六水合硝酸镍、去离子水和乙醇，搅拌均匀后，然后加入质量分数为36-38%的盐酸，继续搅拌5-12h，混合均匀，得到透明的硅镍溶胶。
9、（5）表面含有硅镍涂层的镁铝硅微晶玻璃的制备：将步骤（3）中制备的镁铝硅微晶玻璃表面经过洁净处理后，采取浸涂提拉法在玻璃表面均匀涂覆步骤（4）中的溶胶，涂膜后在40-60℃的恒温箱中干燥4-8h，然后将样品放入控温炉中进行热处理，以0.5-1℃升温至600-900℃，在终点温度保温2-5h，降至室温，得到表面含有硅镍涂层的镁铝硅微晶玻璃。
10、进一步的，所述步骤（1）中成核剂为zro2、fe2o3、v2o5的任意一种。
11、进一步的，所述步骤（1）中复合透光剂为sm2o3和yb2o3，二者的质量比为0.2-0.8:0.1-0.4。
12、进一步的，所述步骤（1）中玻璃粘合剂为zno、tio2、cr2o3中的任意一种。
13、进一步的，所述步骤（1）中析晶剂为lif、znf2、baf2的任意一种。
14、进一步的，所述步骤（3）中预设压力为0.2-0.6mpa。
15、进一步的，所述步骤（4）中正硅酸乙酯、六水合硝酸镍、去离子水、乙醇和盐酸的用量比依次为2-10g:0.5-2.5g:5-25ml:15-35ml:0.6-1.5g。
16、进一步的，所述步骤（4）中搅拌温度为40-60℃，搅拌时间为0.5-1h。
17、进一步的，所述步骤（5）中提拉速度为2-10cm/min。
18、（三）有益的技术效果
19、通过控制镁铝硅微晶玻璃中主要成分的比例关系，在保证玻璃陶瓷网络结构的基础上，加入成核剂、复合透光剂、玻璃粘合剂和析晶剂等辅助成分，各组分协同增效，然后经过3d热弯处理的多道程序，使得玻璃的抗弯强度得到提升，然后通过溶胶-凝胶法制备的硅镍涂层，对镁铝硅玻璃进行浸涂提拉，使得镁硅铝玻璃具有较好的耐腐蚀性。
20、采用溶胶-凝胶法制备的硅镍涂层，克服了常规方法混合不均的问题，在后续的热处理过程中，涂层中的二氧化硅凝胶化经热处理后，与玻璃内部的硅氧键发生键合，使玻璃的整个结构更加牢固，同时溶胶在玻璃表面形成一层致密的涂层，使表面的断键和悬键得到修复，抗弯强度和耐腐蚀性均得到较大提升；3d热弯工艺经过预热、加压、退火和冷却阶段，通过热传导的方式将热量传递给玻璃，使得玻璃在加热的过程中受热均匀，增强了玻璃的力学性能；在基础玻璃中加入成核剂、玻璃粘合剂和析晶剂，能够显著降低玻璃熔融过程中的黏度，在晶化过程中，玻璃颗粒表面在较低的温度就能形成液相，而液相和烧结颗粒之间的相互浸润，促进玻璃的析晶；复合透光剂的加入，弥补传统法功能晶相含量低的缺陷，提高了玻璃的透光率，使得镁硅铝微晶玻璃的综合性能得到显著提升。
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1.一种镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述镁铝硅微晶玻璃按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中成核剂为ZrO2、Fe2O3、V2O5的任意一种。
3.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中复合透光剂为Sm2O3和Yb2O3，二者的质量比为0.2-0.8:0.1-0.4。
4.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中玻璃粘合剂为ZnO、TiO2、Cr2O3中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中析晶剂为LiF、ZnF2、BaF2的任意一种。
6.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中预设压力为0.2-0.6MPa。
7.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中正硅酸乙酯、六水合硝酸镍、去离子水、乙醇和盐酸的用量比依次为2-10g:0.5-2.5g:5-25
8.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中搅拌温度为40-60℃，搅拌时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中提拉速度为2-10cm/min。
...【技术特征摘要】
1.一种镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述镁铝硅微晶玻璃按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中成核剂为zro2、fe2o3、v2o5的任意一种。
3.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中复合透光剂为sm2o3和yb2o3，二者的质量比为0.2-0.8:0.1-0.4。
4.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中玻璃粘合剂为zno、tio2、cr2o3中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中析晶剂为lif、...
【专利技术属性】
技术研发人员：张福军，周卫卫，原树同，陈宝，
申请(专利权)人：常熟佳合显示科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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