一种采用液相色谱串联质谱同时测定两类氟新污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用液相色谱串联质谱同时测定两类氟新污染物的方法，该方法建立了一种同时测定水中17种全氟化合物(PFCs)和13种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的分析体系，并进行了验证。该方法使用固相萃取法(SPE)进行前处理，然后采用超高效液相色谱‑串联质谱法(UPLC‑MS/MS)进行分析。相关系数R在0.99658至1.00000，17种PFCs和13种FQs在0.1～100μg/L范围内线性良好。检测限(LOD)为3.23～75.00ng/L，定量限(LOQ)为10.8～250ng/L。基质效应为33.0～236％，加标回收率在64.1％至109％之间。该方法被用于检测农药厂工业废水中的两类含氟化合物，共检出8种化合物，其中全氟辛酸(PFOA)检出量最大，为118.18ng/L。该方法简便快捷，准确可靠，重复性良好，可用于水样两类含氟污染物的分析检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境安全检测，尤其涉及一种采用液相色谱串联质谱同时测定两类氟新污染物的方法。

技术介绍

1、近几年，新污染物已经成为环境领域的热点问题之一。新污染物对人体健康和自然环境存在着巨大的威胁，它们具有环境持久性、生物毒性、生物累积性等特征，目前大多数新污染物现有管理措施不足或尚未纳入管理。持久性有机污染物和抗生素是国内外广泛关注的两大类新污染物。它们广泛分布于地表水，地下水和饮用水中，由于其短期或长期毒性，对自然环境和人类健康产生危害。氟原素是人体微量元素之一，摄入过量会对人体产生危害。氟元素具有最强的电负性，因此含氟化合物的稳定性较强，被广泛应用于工业、农业和药业。其中全氟化合物(perfluorinated compounds,pfcs)和氟喹诺酮类抗生素(fluoroquinolone antibiotics,fqs)是两类已知的在环境中大量存在的含氟污染物。pfcs是一类合成的含氟化合物，氟原子取代其碳链上原有的氢原子。pfcs具有独特的物理化学性质，如疏水疏油性和耐高温性，因此被广泛应用于工业生产。pfcs进入人体可能会导致人类胆固醇升高本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种采用液相色谱串联质谱同时测定两类氟新污染物的方法，该方法使用固相萃取法SPE进行前处理，然后采用超高效液相色谱-串联质谱法UPLC-MS/MS进行分析，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)标准溶液及标准曲线的配制，(2)样品前处理，(3)色谱与质谱串联分析，(4)优化统计分析；所述前处理步骤包括使用H2SO4调节水样pH至3或4，使用HLB柱富集水中的含氟污染物，控制流速在5～8mL/min；所述高效液相色谱-串联质谱法包括使用色谱柱：SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱。

2.根据权利要求1所述的测定两类氟新污染物的方法，其特征在于，所述高效...

【技术特征摘要】

1.一种采用液相色谱串联质谱同时测定两类氟新污染物的方法，该方法使用固相萃取法spe进行前处理，然后采用超高效液相色谱-串联质谱法uplc-ms/ms进行分析，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)标准溶液及标准曲线的配制，(2)样品前处理，(3)色谱与质谱串联分析，(4)优化统计分析；所述前处理步骤包括使用h2so4调节水样ph至3或4，使用hlb柱富集水中的含氟污染物，控制流速在5～8ml/min；所述高效液相色谱-串联质谱法包括使用色谱柱：shimadzu shim-pack gist c18柱。

2.根据权利要求1所述的测定两类氟新污染物的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-串联质谱法包括色谱柱流速：0.3ml/min；进样量5μl；流动相为甲醇a相和5mmol/l乙酸铵-0.1％甲酸-水溶液b相。

3.根据权利要求1所述的测定两类氟新污染物的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-串联质谱法梯度洗脱程序如下：0～1min，60％b相；1～15min，60％～10％b相；15～20min，10％b相；20～20.1min，10％～60％b相；20.1～25min，60％b相。

4.根据权利要求1所述的测定两类氟新...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋卫国，周画天，黄帝，饶钦雄，王献礼，
申请(专利权)人：上海市农业科学院，
类型：发明
国别省市：