【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及于有机合成，具体而言，涉及一种连续制备2-甲基咪唑的系统和工艺。
技术介绍
1、2-甲基咪唑，分子式c4h6n2。外观为淡黄色结晶，溶点142~143℃，沸点267℃，溶于水和醇，微溶于冷苯。2-甲基咪唑是一种重要的精细化工中间体，主要用于有机合成，也可用于合成医药原料药甲硝唑、塞克硝唑，兽药迪美唑，也可用作环氧树脂的固化剂，近年来得到了广泛的应用。
2、现阶段2-甲基咪唑的合成路线主要有乙二胺法和乙二醛法，乙二胺路线已工业化，但该法周期较长，反应条件苛刻，原材料成本高。乙二醛路线工业生产时使用间歇式反应釜进行，反应放热量大，实际生产中原料滴加缓慢，耗时长，滴加速度控制不好的话杂质生成较多，而且反应釜内体系往往混合不充分，反应速率减慢，转化率不高，后处理时萃取效率低，水相损失较多，最终造成了批次生产中，产品纯度和收率偏低，各批次间的产品质量不稳定。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本申请的主要目的在于提供一种2-甲基咪唑的制备系统和工艺，以解决现有技术采用乙二醛路线工业生产2-甲基咪唑，反应时间较长，生产成本高，2-甲基咪唑的纯度和收率偏低的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种连续制备2-甲基咪唑的系统，该系统包括进料单元、反应单元和后处理单元；进料单元包括乙二醛和乙醛混合液连续供料装置和氨源连续供料装置；反应单元包括多级连续微通道反应器，多级连续微通道反应器的入口分别与乙二醛和乙醛
3、进一步地，乙二醛和乙醛混合液连续供料装置包括乙二醛罐、乙醛罐、第二混合器的入口分别与乙二醛罐的出口和乙醛罐的出口连接，第二混合器的出口与第一混合器的入口连接。
4、进一步地，第二混合器和第一混合器之间的管路上还设置有第一换热器，上述氨源连续供料装置包括氨源罐，氨源罐与第一混合器之间的管路上还设置有第二换热器。
5、进一步地，多级连续微通道反应器包括依次连接的第一级反应器、第二级反应器、第三级反应器和第四级反应器，第四级反应器的厨楼与连续萃取分离装置的入口连接，第一级反应器的入口与第一混合器的出口连接。
6、进一步地，连续萃取分离装置包括萃取分液罐、萃取溶剂罐和回收水管，萃取分液罐设置有轻相入口、重相入口、顶部出口和底部出口，萃取溶剂罐通过重相入口与萃取分液罐连接，多级连续微通道反应器的出口通过轻相入口与萃取分液罐连接；回收水管通过顶部出口与萃取分液罐连接；收料装置通过底部出口与萃取分液罐连接。
7、进一步地，收料装置包括依次连接的浓缩器、固液分离器和收料，其中，浓缩日的入口通过底部出口与萃取分液罐连接。
8、根据本专利技术的另一方面，提供了一种连续制备2-甲基咪唑的工艺，采用上述第一方面提供的连续制备2-甲基咪唑的系统进行，该工艺包括以下步骤：步骤s1，将乙二醛和乙醛混合液以及氨源溶液混合得到原料混合液，其中，乙二醛和乙醛混合液为乙二醛溶液和乙醛溶液的混合溶液；步骤s2，将原料混合液通入多级连续微通道反应器中进行反应，得到2-甲基咪唑反应液；步骤s3，将2-甲基咪唑反应液进行提纯，得到2-甲基咪唑。进一步地，步骤s2，原料混合液在多级连续微通道反应器中停留的时间为5~30min，多级连续微通道反应器中的压力为0.3~1.5mpa，优选为1mpa。
9、进一步地，步骤s2，多级连续微通道反应器包括依次连接的第一级反应器、第二级反应器、第三级反应器、第四级反应器、第一级反应器的温度为10~20℃，第二级反应器和第三级反应器的温度各自独立地为100~140℃、第四级反应器的温度为10~30℃。
10、进一步地，步骤s1中，氨源包括氨水、醋酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液、硫酸铵水溶液、氯化铵水溶液或氨气中的至少一种，优选氨源为液态溶液，且铵根离子的含量为5~6mol/l，进一步优选为5.45mol/l；和/或，乙醛溶液的质量浓度为30~50%；乙二醛溶液的质量浓度为30~50%。
11、进一步地，步骤s1，乙二醛和乙醛混合溶液与氨源的体积流量比为2~2.5:1~1.5，优选为2.2:1.24。
12、进一步地，步骤s1还包括：将乙二醛和乙醛混合液和氨源分别进行冷却处理再进行混合，其中，冷却处理的温度为1~8℃。
13、应用本申请的技术方案，本申请提供的连续制备2-甲基咪唑的系统，通过依次连接的进料单元、反应单元以及后处理单元，使得乙二醛和乙醛混合液与氨源溶液混合后，再通入多级连续微通道反应器进行连续反应，不仅能够有效减少副产物生成，缩短反应时间，提高2-甲基咪唑的纯度和收率，而且能够降低生产成本，有利于实现规模化生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述系统包括：
2.根据权利要求1所述连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述乙二醛和乙醛混合液连续供料装置包括乙二醛罐（11）、乙醛罐（12）、第二混合器（15），所述第二混合器（15）的入口分别与所述乙二醛罐（11）的出口和所述乙醛罐（12）的出口连接，所述第二混合器（15）的出口与所述第一混合器（20）的入口连接；
3.根据权利要求1所述连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述多级连续微通道反应器包括依次连接的第一级反应器（21）、第二级反应器（22）、第三级反应器（23）和第四级反应器（24）；所述第四级反应器（24）的出口与所述连续萃取分离装置的入口连接，所述第一级反应器（21）的入口与所述第一混合器（20）的出口连接。
4.根据权利要求1所述连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述连续萃取分离装置包括萃取分液罐（31）、萃取溶剂罐（33）和回收水罐（34），所述萃取分液罐（31）设置有轻相入口、重相入口、顶部出口和底部出口，所述萃取溶剂罐（33）通过所述重相入口与所述萃取分
5.一种连续制备2-甲基咪唑的工艺，其特征在于，采用权利要求1至4中任一项所述的系统进行，所述工艺包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述步骤S2，所述原料混合液在多级连续微通道反应器中停留的时间为5~30min，所述多级连续微通道反应器中压力为0.3~1.5Mpa。
7.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述步骤S2，所述多级连续微通道反应器包括依次连接的第一级反应器（21）、第二级反应器（22）、第三级反应器（23）、第四级反应器（24），所述第一级反应器（21）的温度为10~20℃，所述第二级反应器（22）和所述第三级反应器（23）的温度各自独立为100~140℃；所述第四级反应器（24）的温度为10~30℃。
8.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述氨源包括氨水、醋酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液、硫酸铵水溶液、氯化铵水溶液或氨气中的至少一种；
9.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述步骤S1，所述乙二醛和乙醛混合溶液与所述氨源的体积流量比为2~2.5:1~1.5。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的工艺，其特征在于，所述步骤S1还包括:将所述乙二醛和乙醛混合液和所述氨源分别进行冷却处理再进行所述混合，其中，所述冷却温度为1~8℃。
...【技术特征摘要】
1.一种连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述系统包括：
2.根据权利要求1所述连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述乙二醛和乙醛混合液连续供料装置包括乙二醛罐（11）、乙醛罐（12）、第二混合器（15），所述第二混合器（15）的入口分别与所述乙二醛罐（11）的出口和所述乙醛罐（12）的出口连接，所述第二混合器（15）的出口与所述第一混合器（20）的入口连接；
3.根据权利要求1所述连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述多级连续微通道反应器包括依次连接的第一级反应器（21）、第二级反应器（22）、第三级反应器（23）和第四级反应器（24）；所述第四级反应器（24）的出口与所述连续萃取分离装置的入口连接，所述第一级反应器（21）的入口与所述第一混合器（20）的出口连接。
4.根据权利要求1所述连续制备2-甲基咪唑的系统，其特征在于，所述连续萃取分离装置包括萃取分液罐（31）、萃取溶剂罐（33）和回收水罐（34），所述萃取分液罐（31）设置有轻相入口、重相入口、顶部出口和底部出口，所述萃取溶剂罐（33）通过所述重相入口与所述萃取分液罐（31）连接，所述多级连续微通道反应器的出口通过所述轻相入口与所述萃取分液罐（31）连接；所述回收水罐（34）通过所述顶部出口与所述萃取分液罐（31）连接；所述收料装置通过所述底部出口与所述萃取分液罐...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪亮，陶建，王春浩，吴建业，王杰玉，王晓飞，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。