System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种三元前驱体产品液除油降TOC及催化剂制备、还原方法技术_技高网

一种三元前驱体产品液除油降TOC及催化剂制备、还原方法技术

技术编号:39969597 阅读:7 留言:0更新日期:2024-01-09 00:41
本发明专利技术提供一种三元前驱体产品液除油降TOC方法及催化剂制备、还原方法,该催化剂制备方法包括如下步骤:将活性炭用硝酸溶液浸泡并搅拌进行活化;将活化的活性炭放入改性剂一、改性剂二中浸渍改性;将浸泡后的活性炭用第一纯水清洗后放入烘箱中烘干;将烘干后的活性炭放入电阻炉中固化;将降温冷却后的活性炭放入硝酸溶液洗去表面残留以及金属离子;将改性活性炭用第二纯水清洗。本发明专利技术的方法及催化剂能够有效降低产品液含油量和TOC浓度,提高臭氧反应速率,提高臭氧利用率,减少臭氧投加量,通过有效再生循环利用,增加催化剂使用寿命,提高抗污染性,降本增效;且不增加化学药剂,通过高温固化的活性组分不会流失,没有污染产品液的风险。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电极材料生产,具体涉及一种三元前驱体产品液除油降toc处理方法。


技术介绍

1、当前锂电池电极材料行业对原材料的各类杂质如fe、mg、toc(总有机碳)等要求趋于严格,进而要求压低三元前驱体产品液各项杂质含量;含油量在产品液中残留会导致后续产线设备的损坏。目前,三元前驱体产品液原料经过p204萃取、p507萃取和p204深度净化萃取富集金属原料并除去杂质,再经过除油等工序后产出。以此工艺产出的产品液会因为通过了萃取工序而夹带萃取剂和溶剂油,进而引入了相当量的toc,而除油工序并不能完全除去产品液中的toc。

2、常规的除油器只能去除部分浮油和乳化油,产品液为了保持产品纯度,在处理过程中不能添加任何化学药剂,因此想要深度处理,将油降到1ppm以下、toc降到100pm以下还是靠传统吸附法,如活性炭和树脂,活性炭热再生工艺耗能大,再生效率不高;树脂再生需用到乙醇等易燃易爆的有机溶剂,现场安全隐患大,使用后的废活性炭和树脂还会成为危废,处理成本高昂的同时污染环境;因此找到一种操作方便,运行稳定且成本低廉的处理工艺十分必要。

3、因此,现有技术存在不足,需要进一步改进。


技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题,本专利技术提供一种三元前驱体产品液除油降toc处理方法。

2、为实现上述目的,本专利技术的具体方案如下:

3、本专利技术提供一种三元前驱体产品液除油降toc催化剂的制备方法,该催化剂生产方法包括如下步骤:

4、s101,将活性炭用硝酸溶液浸泡并搅拌进行活化;

5、s102,将活化的活性炭放入改性剂一中浸渍改性;

6、s103,将浸泡后的活性炭放入改性剂二中浸渍改性;

7、s104,将浸泡后的活性炭用第一纯水清洗后放入烘箱中烘干去除水分;

8、s105,将烘干后的活性炭用坩埚密封包裹放入电阻炉中固化;活性炭由碳氢氧等各种物质组成,包含有机物和无机物,在高温作用下有机碳被热解,氢和氧逸散出来,有机碳链转化为更加稳固的无机碳链,原本属于氢和氧的的位置裸露出来,使微孔变成小孔,小孔变成介孔,介孔变成大孔,增加了活性炭的比表面积平均孔径,更有利于对臭氧、油类和toc的吸附;油类和toc等极性物质有机物溶于水中带负电荷,吸附在活性炭上的硝酸根离子变成二氧化氮逸散出去,金属离子变成金属氧化物镶嵌在活性炭孔道中,使活性炭更多的带正电荷,因此负载了金属的活性炭对油类、toc等物质静电引力大大提升;通过两方面的作用,改变了改性活性炭表面官能团的数量和种类促进了对油类和toc的富集作用;通过增强活性炭对油类和toc的富集作用,提高其与臭氧的接触率进而提高反应速率;活性炭负载的金属与贵金属能够促进臭氧分解为氧化能力更强的羟基自由基,羟基自由基与油类和toc接触反应提高臭氧利用率,减少了臭氧投加量;

9、s106,将降温冷却后的活性炭放入硝酸溶液浸泡搅拌洗去表面残留以及镶嵌结构不牢固的金属离子;

10、s107,将改性活性炭用第二纯水清洗,将残留硝酸洗净。

11、进一步地,步骤s101中:

12、所述活性炭选择椰壳基、竹基或木质活性炭;

13、所述活性炭强度大于99%;

14、所述活性炭灰分为1%~3%;

15、所述活性炭比表面积为800~1000m2/g;

16、所述硝酸溶液ph为3~5,搅拌时长为10~30min。

17、进一步地,步骤s102中,所述改性剂一为硝酸镍/钴/锰溶液;改性剂一中金属离子与活性炭质量比为1:150~1:250。

18、进一步地,步骤s103中,所述改性剂二为贵金属溶液;改性剂二中金属离子与活性炭质量比为1:1500~1:2500。

19、进一步地,步骤s104中,活性炭用第一纯水清洗两遍后放入105℃烘箱中烘干2~6h去除多余水分;

20、步骤s105中,将烘干后的活性炭用坩埚密封包裹放入箱式电阻炉中高温固化2~6h,箱式电阻炉设置温度为200~400℃,升温速率为5℃/min;

21、步骤s106中,硝酸溶液ph为2~5,浸泡搅拌时长为10~30min;

22、步骤s107中,将改性活性炭用第二纯水清洗两遍。

23、本专利技术还提供一种三元前驱体产品液除油降toc方法,采用上述催化剂的制备方法制备的催化剂,其特征在于,该方法包括如下步骤:

24、s201,将三元前驱体产品液通入聚结除油器,去除浮油、游离油和部分大粒径乳化油;

25、s202,聚结除油器出水进入一级旋流溶气气浮-臭氧催化氧化一体化装置进行除油,该装置中装配有臭氧催化剂,此臭氧催化剂用于提高臭氧催化效率降低臭氧投加比,通过臭氧催化氧化将溶解油断链分解成co2和水排出;

26、s203,废油通过装置顶部排出,因为此方法不加任何化学药剂,废油可回收回到前端萃取工艺使用,除油后产品液通过下方出口排出;

27、s204,除油后产品液与臭氧混合臭氧投加比为2~4:1,一起通过臭氧投加装置进入二级流溶气气浮-臭氧催化氧化一体化装置,装置中装配有催化剂,通过臭氧催化氧化将toc断链分解成co2和水排出,处理后产品液通过下方出口排出;

28、s205,产品液通入精密过滤器将上一步带出的微量催化剂过滤,最终获得含油量≤1ppm,toc≤100ppm的精制产品液。

29、进一步地,步骤s202中,臭氧投加比为0.8~1.2:1。

30、进一步地,步骤s204中,产品液与臭氧混合臭氧投加比为2~4:1。

31、本专利技术还提供一种催化剂的还原方法,用于还原上述催化剂的制备方法制备的催化剂,该催化剂还原方法包括如下步骤:

32、s302,将用过的催化剂放入氢氧化钠溶液中,使活性炭活性位点恢复,孔道恢复,活性再生;

33、s301,排出氢氧化钠溶液,通入第四纯水和臭氧,是催化剂再生。

34、进一步地,步骤s301中,氢氧化钠溶液的ph在8~10,反应时长15min,在碱性条件下,电离平衡发生改变,导致油类和toc与活性炭的静电引力消失,油类和toc随之脱落被带入水中,活性炭活性位点恢复,孔道恢复,同时氢氧化钠有部分氧化能力,将堵塞小孔微孔的杂质冲脱,并且溶入溶液中被带出;15min后将氢氧化钠溶液排出;

35、在步骤s302中,从4进水口小阀门出加入第四纯水,并打开臭氧发生器,纯水与臭氧在15高效臭氧投加装置混合后进入两级臭氧反应罐,通过此时臭氧催化剂中残留的氢氧根离子提供了碱性环境提高臭氧的催化氧化能力,再结合气浮的物理脱附作用,将微孔中吸附较为紧密的污染物氧化断链脱附,恢复活性位点,最终使活性炭吸附能力恢复原来水平;15min后排出废液,即成功再生催化剂。

36、采用本专利技术的技术方案,具有以下有益效果:

37、采用本方法及本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三元前驱体产品液除油降TOC催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂生产方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降TOC催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S101中:

3.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降TOC催化剂的制备方法,其特征在于,

4.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降TOC催化剂的制备方法,其特征在于,

5.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降TOC催化剂的制备方法,其特征在于,

6.一种三元前驱体产品液除油降TOC方法,采用权利要求1-5任意一项所述催化剂的制备方法制备的催化剂,其特征在于,该方法包括如下步骤:

7.根据权利要求6所述的三元前驱体产品液除油降TOC方法,其特征在于,步骤S202中,产品液与臭氧投加比为0.8~1.2:1。

8.根据权利要求6所述的三元前驱体产品液除油降TOC方法,其特征在于,步骤204中,产品液与臭氧投加比为2~4:1。

9.一种催化剂的还原方法,用于还原权利要求1-5任意一项所述催化剂的制备方法制备的催化剂,其特征在于,该催化剂还原方法包括如下步骤:

10.根据权利要求9所述的催化剂的还原方法,其特征在于,

...

【技术特征摘要】

1.一种三元前驱体产品液除油降toc催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂生产方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降toc催化剂的制备方法,其特征在于,步骤s101中:

3.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降toc催化剂的制备方法,其特征在于,

4.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降toc催化剂的制备方法,其特征在于,

5.根据权利要求1所述的三元前驱体产品液除油降toc催化剂的制备方法,其特征在于,

6.一种三元前驱体产品液除油降toc方法,采用权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:简小文唐华君
申请(专利权)人:深圳科力迩科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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