一种4-甲基吡啶中相关物质的分析检测方法技术

技术编号:39962827 阅读:22 留言:0更新日期:2024-01-09 00:10
本发明专利技术公开了一种4‑甲基吡啶中相关物质的分析检测方法,涉及分析化学技术领域,是采用高效液相色谱法进行分析;所述色谱检测条件为:色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱;流动相中,流动相A为pH7.0磷酸氢二钾溶液‑乙腈,其体积百分比为85‑95:5‑15,流动相B为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长为250‑270nm。本发明专利技术通过色谱条件筛选,对4‑甲基吡啶中的相关物质进行了分析检测,能够同时检测出杂质异烟酸、异烟碱、4‑甲基吡啶氮氧化物、2‑甲基吡啶、4‑甲基吡啶‑2‑甲酰胺、吡啶、2,6‑二甲基吡啶、2‑乙基吡啶,且分离度高,均能达到基线分离;该方法对各杂质的响应值高,能准确检测4‑甲基吡啶中的各相关杂质含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学,尤其涉及一种4-甲基吡啶中相关物质的分析检测方法


技术介绍

1、4-甲基吡啶(cas号:108-89-4)是一种有机化合物,为无色液体。4-甲基吡啶主要是应用于医药工业中,是合成米力农、异烟肼、双复磷、双解磷等药物的重要起始物料,也用于杀虫剂、染料、橡胶助剂和合成树脂的生产。

2、目前,4-甲基吡啶的主要生产工艺是以乙醛与氨为原料,经高温催化发生齐齐巴宾(chichibabin reaction)加成-消除反应制得4-甲基吡啶粗产品,再经分馏及精馏制得成品。合成过程会引入吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-甲基吡啶-2-甲酰胺等工艺杂质;且4-甲基吡啶不稳定,易氧化变质,产生4-甲基吡啶氮氧化物、异烟酸。这些杂质可能引入到下游产品中,影响下游产品(如:米力农、异烟肼、双复磷、双解磷等)质量。因此,建立4-甲基吡啶中相关物质的检测方法,以充分检测4-甲基吡啶中的杂质情况,对有效控制4-甲基吡啶及其下游产品纯度和质量具有十分重要的意义。


技术实现思路b>

1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种4-甲基吡啶中相关物质的分析检测方法,其特征在于,是采用高效液相色谱法进行分析;所述色谱检测条件为:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相关物质为:异烟酸、异烟碱、4-甲基吡啶氮氧化物、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶-2-甲酰胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述色谱柱选自Ecosil C8、UltimateXB-C8、Inertsil C8-3中的一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述色谱柱的长度为250mm、直径为4.6mm、填料粒径为5μm。...

【技术特征摘要】

1.一种4-甲基吡啶中相关物质的分析检测方法,其特征在于,是采用高效液相色谱法进行分析;所述色谱检测条件为:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相关物质为:异烟酸、异烟碱、4-甲基吡啶氮氧化物、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶-2-甲酰胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述色谱柱选自ecosil c8、ultimatexb-c8、inertsil c8-3中的一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述色谱柱的长度为250mm、直径为4.6mm、填料粒径为5μm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述ph7.0磷酸氢二钾溶液的配制如下:取磷酸氢二钾2.7g,加水800ml,加三乙胺2.4ml,用磷酸调节ph值至7.0。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱程序为:0-7min,流动相中流动相a的体积百分占比为100%;7-30min...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴标戴根来崔红晓王娟
申请(专利权)人:合肥启旸生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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