【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学,尤其涉及一种4-甲基吡啶中相关物质的分析检测方法。
技术介绍
1、4-甲基吡啶(cas号:108-89-4)是一种有机化合物,为无色液体。4-甲基吡啶主要是应用于医药工业中,是合成米力农、异烟肼、双复磷、双解磷等药物的重要起始物料,也用于杀虫剂、染料、橡胶助剂和合成树脂的生产。
2、目前,4-甲基吡啶的主要生产工艺是以乙醛与氨为原料,经高温催化发生齐齐巴宾(chichibabin reaction)加成-消除反应制得4-甲基吡啶粗产品,再经分馏及精馏制得成品。合成过程会引入吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-甲基吡啶-2-甲酰胺等工艺杂质;且4-甲基吡啶不稳定,易氧化变质,产生4-甲基吡啶氮氧化物、异烟酸。这些杂质可能引入到下游产品中,影响下游产品(如:米力农、异烟肼、双复磷、双解磷等)质量。因此,建立4-甲基吡啶中相关物质的检测方法,以充分检测4-甲基吡啶中的杂质情况,对有效控制4-甲基吡啶及其下游产品纯度和质量具有十分重要的意义。
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种4-甲基吡啶中相关物质的分析检测方法,其特征在于,是采用高效液相色谱法进行分析;所述色谱检测条件为:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相关物质为:异烟酸、异烟碱、4-甲基吡啶氮氧化物、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶-2-甲酰胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述色谱柱选自Ecosil C8、UltimateXB-C8、Inertsil C8-3中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述色谱柱的长度为250mm、直径为4.6mm、填料
...【技术特征摘要】
1.一种4-甲基吡啶中相关物质的分析检测方法,其特征在于,是采用高效液相色谱法进行分析;所述色谱检测条件为:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相关物质为:异烟酸、异烟碱、4-甲基吡啶氮氧化物、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶-2-甲酰胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述色谱柱选自ecosil c8、ultimatexb-c8、inertsil c8-3中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述色谱柱的长度为250mm、直径为4.6mm、填料粒径为5μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述ph7.0磷酸氢二钾溶液的配制如下:取磷酸氢二钾2.7g,加水800ml,加三乙胺2.4ml,用磷酸调节ph值至7.0。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱程序为:0-7min,流动相中流动相a的体积百分占比为100%;7-30min...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴标,戴根来,崔红晓,王娟,
申请(专利权)人:合肥启旸生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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