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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及润滑油添加剂,尤其是涉及一种含硫三嗪小分子及其制备方法与应用。
技术介绍
1、含氮杂环类化合物与现代工业和人们的日常生活息息相关,它在材料、生物、医院、农药、染料等学科领域中有着极其广泛的应用和举足轻重的地位。近年来,研究表明,具有致密化学结构的含氮杂环化合物及其衍生物是一类具有优良的极压、抗磨、抗氧化、防腐蚀等性能的多功能润滑油添加剂,同时三嗪化合物的原料为三聚氯氰,是一种来源充足且成本低的基本化工原料,而且三聚氯氰分子中的三个氯原子反应活性大,可以通过取代反应灵活地在三嗪环上引入具有不同功能的官能团。
2、三嗪类化合物比其他杂环化合物毒性更小,所以三嗪类化合物作为潜在的环境友好润滑油添加剂具有很好的开发价值。最近,将含硫三嗪小分子作为基础润滑油添加剂使用引起了人们特别地关注。与常用的商用基础油相比,可以显著降低滑动过程中接触表面的摩擦磨损。但传统三嗪类润滑油添加剂产率较低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了提供一种含硫三嗪小分子及其制备方法与应用。本专利技术通过使用三嗪类化合物及3-巯基丙酸甲酯作为起始原料,利用光催化技术得到含硫三嗪小分子,含硫三嗪小分子可以分散在多种基础油中。采用光催化技术,能够大幅度提高含硫三嗪小分子的反应速率与产率,含硫三嗪小分子反应收率为91%。本合成方法设计出的润滑油添加剂可以有效提升润滑性能。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:
3、本专利技术的第一个目的在于提供一种含硫三嗪
4、
5、本专利技术的第二个目的在于提供一种含硫三嗪小分子的制备方法,具体步骤如下:
6、s1、将三嗪类化合物、3-巯基丙酸甲酯依次加入2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮中,紫外灯光照下进行磁力加热搅拌反应,得到混合溶液a;
7、s2、将步骤s1中得到的混合溶液a进行洗涤,萃取干燥后得到终产物含硫三嗪小分子。
8、进一步地,步骤s1中,所述三嗪类化合物为2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪。
9、进一步地,步骤s1中,所述三嗪类化合物、3-巯基丙酸甲酯、2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮的摩尔比为1:4-5:0.1-0.3,优选为1:4.5:0.2。
10、进一步地,步骤s1中,所述2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪的制备方法如下所示:
11、s1-1、将三聚氯氰与中间体加入无水乙醇中搅拌,再滴加三乙胺进行油浴加热反应,得到混合溶液b;
12、s1-2、调节步骤s1-1中得到的混合溶液b的ph,萃取柱层析分离,收集下层黄色清液,得到2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪。
13、上述更进一步地,步骤s1-1中,中间体为烯丙醇。
14、上述更进一步地,步骤s1-1中,所述三聚氯氰、中间体、三乙胺的摩尔比为1:2-4:2-4,优选为1:3:3。
15、上述更进一步地,步骤s1-1中,所述油浴加热温度为80~85℃,反应时间为15~18h。
16、上述更进一步地,步骤s1-2中,所述ph为中性。
17、进一步地,步骤s1中,所述紫外灯光照下进行磁力加热搅拌反应为手持紫外灯在λ=365nm条件下反应0.5~1.5h,磁力加热搅拌转速为600-800r/min。
18、进一步地,步骤s2中,通过正己烷洗涤步骤s1中得到的混合溶液a三次,萃取柱层析分离后,取下层液,风干,得到终产物含硫三嗪小分子。
19、上述更进一步地,所述风干时间为12-24h。
20、本专利技术的第三个目的在于提供一种含硫三嗪小分子的应用,所述含硫三嗪小分子应用于制备润滑油中,所述含硫三嗪小分子作为润滑油添加剂。
21、进一步地,所述制备润滑油的具体步骤如下所示:将含硫三嗪小分子置于基础油中,加热溶解、自然冷却,静置得到润滑油。
22、上述更进一步地,以所述润滑油的质量比例计,所述含硫三嗪小分子的质量比例为1~10%,所述基础油的质量比例为90~99%。
23、上述更进一步地,所述加热溶解的温度为30~60℃,加热时间为5~20分钟。
24、上述更进一步地,所述静置时间大于20分钟。
25、上述更进一步地,所述基础油包括pao4、pao6和pao10。
26、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
27、1、本专利技术开发设计了一系列含硫三嗪类小分子,其对pao4、pao6和pao10等基础润滑油具有良好的润滑能力和抗磨性能的提升。
28、2、本专利技术液体润滑剂具有比基础油更好地润滑性能,该润滑剂良好的摩擦学性能表明,ttma作为润滑油添加剂在降低摩擦磨损方面具有潜在的应用前景;本专利技术制备出一系列新型有价值的液体润滑剂。
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1.一种含硫三嗪小分子,其特征在于,所述含硫三嗪小分子结构式如式I所示:
2.一种如权利要求1所述的含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
3.根据权利要求2所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述三嗪类化合物为2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪;
4.根据权利要求2所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪的制备方法如下所示:
5.根据权利要求4所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤S1-1中,中间体为烯丙醇;
6.根据权利要求2所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述紫外灯光照下进行磁力加热搅拌反应为手持紫外灯在λ=365nm条件下反应0.5~1.5h,磁力加热搅拌转速为600-800r/min。
7.根据权利要求2所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤S2中,通过正己烷洗涤步骤S1中得到的混合溶液A三次,萃取柱层析分离后,取下层液,风干,得到终产物
8.一种如权利要求1所述的含硫三嗪小分子的应用,其特征在于,所述含硫三嗪小分子应用于制备润滑油中,所述含硫三嗪小分子作为润滑油添加剂。
9.根据权利要求8所述的一种含硫三嗪小分子的应用,其特征在于,所述制备润滑油的具体步骤如下所示:将含硫三嗪小分子置于基础油中,加热溶解、自然冷却,静置得到润滑油。
10.根据权利要求9所述的一种含硫三嗪小分子的应用,其特征在于,以所述润滑油的质量比例计,所述含硫三嗪小分子的质量比例为1~10%,所述基础油的质量比例为90~99%;
...【技术特征摘要】
1.一种含硫三嗪小分子,其特征在于,所述含硫三嗪小分子结构式如式i所示:
2.一种如权利要求1所述的含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
3.根据权利要求2所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述三嗪类化合物为2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪;
4.根据权利要求2所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪的制备方法如下所示:
5.根据权利要求4所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤s1-1中,中间体为烯丙醇;
6.根据权利要求2所述的一种含硫三嗪小分子的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述紫外灯光照下进行磁力加热搅拌反应为手持紫外灯在λ=365nm条件下反应0.5~...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔺华林,陈黎,韩生,毛宇泽,王崧岳,喻派,王宸宸,
申请(专利权)人:上海应用技术大学,
类型:发明
国别省市:
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