一种１－氨基－２－萘酚－４－磺酸制备方法技术

本发明专利技术提出了一种１－氨基－２－萘酚－４－磺酸制备方法。在加有分散剂的浓度为５－１０％的ＮａＯＨ水溶液中，将２－萘酚完全溶解为酚钠盐，分散剂的添加重量为２－萘酚重量的０．０５％－５％；向溶液中滴加３４％浓盐酸，控制ｐＨ＝６－７；酸析出２－萘酚结晶颗粒；在２－萘酚悬浮液中加入ＮａＮＯ２水溶液，亚硝酸钠用量为２－萘酚重量的５０％－５５％；再加入３４％浓盐酸，浓盐酸用量为２－萘酚重量的６５％－７５％；进行亚硝化反应，亚硝化反应温度在０－５℃，反应时间２－６小时。通过本发明专利技术，采用在亚硝化阶段添加有效的分散剂的方式，可以使１－氨基－２－萘酚－４－磺酸收率明显提高，分散剂添加量较少，不需要添加额外的设备，降低了１－氨基－２－萘酚－４－磺酸的成本，并且易于工业化，有非常好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于染料中间体合成领域，特别提出了。
技术介绍
1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，又简称1，2，4-酸，是重要的染料中间体，可用于制备酸性媒介染料、酸性络合染料、中性染料等，也可以用作分析磷酸盐和钙盐，用途广泛，市场需求量大。文献中有多种制备1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的工艺，但工艺条件以及结果均不相同。较好的合成路线是由2-萘酚进行亚硝化、亚硫酸盐加成、酸性还原转位而制得1-氨基-2-萘酚-4-磺酸。具体的报道工艺有(1)在醇类溶剂(如乙醇)中将2-萘酚亚硝化得到1-亚硝基-2-萘酚，再与亚硫酸氢钠加成、硫酸中还原、磺化得到1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，总收率74％，溶剂可回收85％。该工艺溶剂成本较高，并且回收溶剂也比较耗能、设备复杂(中国专利CN101092380)；(2)在异丙醇中将2-萘酚亚硝化得到1-亚硝基-2-萘酚，再与焦亚硫酸钠加成、硫酸中还原、磺化得到1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，总收率72％。该工艺同样存在溶剂成本较高，并且回收溶剂也比较耗能、设备复杂、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸收率不太高(精细化工中间体，2003，33(5)25-27)；(3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的１－氨基－２－萘酚－４－磺酸制备方法，对２－萘酚进行亚硝化、亚硫酸盐加成、酸性还原转位工艺中的亚硝化工艺进行改进，其特征是：　　１）在加有分散剂的浓度为５－１０％的ＮａＯＨ水溶液中，将２－萘酚完全溶解为酚钠盐，分散剂的添加重量为２－萘酚重量的０．０５％－５％；　　２）向步骤１）的溶液中滴加３４％浓盐酸，控制ｐＨ＝６－７；酸析出２－萘酚结晶颗粒；　　３）向步骤２）的２－萘酚悬浮液中加入ＮａＮＯ↓［２］水溶液，亚硝酸钠用量为２－萘酚重量的５０％－５５％；再加入３４％浓盐酸，浓盐酸用量为２－萘酚重量的６５％－７５％；进行亚硝化反应，亚硝化反应温度在０－５℃，亚硝化反应时间２－６小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张天永，何萌，刘旭，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]