【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析，涉及一种宽温区液体结构测定方法。
技术介绍
1、实际工况温度下液体化学的原位表征对于能源化学、环境化学等过程的理解非常重要，可指导功能溶液的理性设计。例如，目前锂离子电池在极端低温(-60℃至-20℃)下的电池容量和界面稳定性严重下降，限制了它们在高海拔、高纬度和航空航天领域的应用。由于缺少对极端低温锂离子电池电解液的直接分子表征手段，对锂离子溶剂化结构与电化学性能关系的理解非常匮乏，始终困扰着极端低温锂离子电池电解质的理性设计与研发。
2、飞行时间二次离子质谱仪(tof-sims)是一种具有高灵敏度、高空间分辨率、分子信息丰富等特性的先进的质谱分析技术，能够获取固体样品表界面的化学组成及空间分布信息。然而，tof-sims的高真空分析环境限制了其在液体样品结构分析中的应用。采用氮化硅薄膜封装的聚醚醚酮(peek)液体装置突破了高真空系统的限制，可以有效获取室温下液体内部组分及相互作用结构等信息。如何实现工况温度下液体结构化学的原位tof-sims分析尚未有报道。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种宽温区液体结构的测定方法。本专利技术能实现宽温区(-150℃至+100℃)内任一工况温度精确控制(±1℃)下液体化学的原位tof-sims检测，并进一步从tof-sims数据上获取该温度下液体组成及相互作用结构等信息的直接分子证据、以及微区内各组分的空间分布情况，具有灵敏度高、准确度高、普适性强等优点。
2、本专利技术提供了一种宽温区
3、1)设置宽温可控液体装置，将待测液体引入所述宽温可控液体装置内；
4、所述宽温可控液体装置包括基底，所述基底上留有液体池及两个进样通道，所述进样通道设置于所述液体池的底部，所述进样通道用于与进样管连接将所述待测液体进样，进样后以堵头密封；所述液体池的顶部通过氮化硅薄膜密封；
5、所述基底采用高化学稳定、导热型材质制成：
6、2)将所述宽温可控液体装置偶联到待测液体的加热和冷却样品托上，并引入所述飞行时间二次离子质谱仪内超高真空分析室中；
7、3)设定所述待测液体目标温度及升温或降温速率，对所述超高真空分析室中所述待测液体进行原位升温或降温以达到设定温度并稳定一段时间；
8、4)所述超高真空分析室中原位测定所述宽温可控液体装置设定温度下所述待测液体的飞行时间二次离子质谱，分析设定温度下所述待测液体的组成及化学结构。
9、本专利技术中，tof-sims结合宽温可控液体装置能够实现宽温区(-150℃至+100℃)任一工况温度下液体样品的原位表征，并给出液体内部化学组分及结构等信息的直接分子证据以及微区内各结构的空间分布情况。
10、上述的测定方法中，所述宽温可控液体装置中，所述氮化硅薄膜通过硅衬底的框架支撑，所述硅衬底的框架中间留有一窗口，所述窗口通过所述氮化硅薄膜与所述液体池内部相对。
11、本专利技术中，所述氮化硅薄膜的厚度具体可为100nm；
12、所述硅衬底的框架的窗口尺寸具体可为0.5×0.5mm2。
13、本专利技术中，所述宽温可控液体装置的制备方法可以是：首先将所述进样管用环氧树脂胶水粘接至所述进样管的管口，随后将所述氮化硅薄膜通过环氧树脂胶水粘接密封至所述基底的所述液体池上方，将常温下配制的所述待测液体通过所述进样管注入所述宽温可控液体装置内的液体池中，最后将所述进样管用所述堵头密封。
14、上述的测定方法中，所述基底采用紫铜材料制成；
15、所述进样管和所述堵头均采用聚四氟乙烯制成。
16、上述的测定方法中，所述宽温可控液体装置的宽温区为-150℃～+100℃。
17、本专利技术中，步骤4)采用所述飞行时间二次离子质谱仪测定工况温度下待测液体样品化学组成及结构的二次离子质谱。
18、上述的测定方法中，所述待测液体无特殊限制，具体包括含二氟草酸硼酸锂的碳酸盐电解液。
19、本专利技术中，将所述宽温可控液体装置送入tof-sims超高真空分析室中进行室温液体到宽温区(-150℃至+100℃)任一工况温度的原位升/降温，待液体达到设定工况温度并稳定一段时间后，可使用tof-sims聚焦的bi3+一次离子束在直径为1-3μm的圆形微区上轰击所述氮化硅薄膜，所述氮化硅薄膜被击穿后一次离子束即可轰击工况温度下的待测液体，溅射出所述待测液体组分及结构相关二次离子，二次离子进入飞行时间分析器到达检测器，从而可得到工况温度下待测液体组分及结构的二次离子质谱，以及各组分在分析微区内的空间分布情况。
20、本专利技术中，所述宽温可控液体装置将待测溶液封闭保护在装置内液体池中，液体池的前、后、左、右、下侧面均为导热型良好的紫铜基底，液体池上侧面为硅衬底氮化硅薄膜检测窗口，不仅使得所述待测液体与tof-sims分析室的超高真空环境隔离，而且使得tof-sims分析过程中所述待测液体样品温度得到宽温区精确可控。
21、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
22、本专利技术方法能实现宽温区(-150℃至+100℃)内任一工况温度精确控制(±1℃)下液体化学的原位tof-sims检测，并进一步从tof-sims数据上获取该温度下液体组成及相互作用结构等信息的直接分子证据、以及微区内各组分的空间分布情况，具有灵敏度高、准确度高、普适性强等优点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种宽温区液体结构的测定方法，其特征在于，所述的测定方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述宽温可控液体装置中，所述氮化硅薄膜通过硅衬底的框架支撑，所述硅衬底的框架中间留有一窗口，所述窗口通过所述氮化硅薄膜与所述液体池内部相对。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述基底采用紫铜材料制成；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述宽温可控液体装置的宽温区为-150℃～+100℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测液体包括含二氟草酸硼酸锂的碳酸盐电解液。
【技术特征摘要】
1.一种宽温区液体结构的测定方法，其特征在于，所述的测定方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述宽温可控液体装置中，所述氮化硅薄膜通过硅衬底的框架支撑，所述硅衬底的框架中间留有一窗口，所述窗口通过所述氮化硅薄膜与所述液体池内部相对。
3.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张燕燕，汪福意，罗群，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。