【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池隔膜，尤其涉及石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜及其制备方法。
技术介绍
1、随着新能源电动汽车的发展与普及，市场对动力电池的能量密度和安全性提出了越来越高的要求。传统锂离子电池中聚合物隔膜机械强度较低，容易被负极析出的锂枝晶刺穿，造成电池短路放热，导致电解液燃烧爆炸，存在较大安全隐患。有机无机复合固态电解质同时具有良好的锂离子电导率和优良的机械强度，有很大希望能够克服传统锂离子电池面临的两大问题：能量密度较低和安全性较差，极大提升锂离子电池的安全性。
技术实现思路
1、本专利技术实施例的目的是提供了一种石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜及其制备方法，本方法利用氧化石墨烯，制备具有三维骨架结构的石墨烯气凝胶，增加了隔膜的机械强度；通过使得无机固态电解质附着在三维骨架上形成三维网络结构，增加了锂离子的传导效率；加入有机固态电解质，增加了隔膜的柔韧性，同时进一步增加了隔膜的机械强度。
2、为此，第一方面，本专利技术实施例提供了一种石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜的制备方法，所述制备方法包括：
3、将氧化石墨烯和还原剂均匀分散于去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液，将所述氧化石墨烯水溶液倒入模具中加热反应得到石墨烯，将反应得到的石墨烯经过冷却、解冻，使所述石墨烯之间连接形成三维骨架结构，生成石墨烯气凝胶，然后经过第一次干燥后，得到具有孔隙的石墨烯气凝胶隔膜；
4、将无机固态电解质所含金属元素对应的可溶性盐和催化剂溶于第
5、将所述孔隙中填充有无机固态电解质前驱体的石墨烯气凝胶隔膜放置于管式炉中，在惰性气氛下烧结，生成无机固态电解质并附着在所述石墨烯之间连接形成的三维骨架结构上，形成三维网状结构，得到具有孔隙的石墨烯气凝胶无机固态电解质复合隔膜；
6、将有机固态电解质溶液通过减压抽滤填充至所述石墨烯气凝胶无机固态电解质复合隔膜的孔隙中，经过第三次干燥后，得到石墨烯气凝胶有机无机固态电解质复合隔膜。
7、优选的，所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为0.1g/l-10g/l；
8、所述氧化石墨烯水溶液中，所述还原剂的摩尔浓度为0.01mol/l-0.1mol/l。
9、优选的，所述还原剂包括氢碘酸、碘化钠、硫化钠、抗坏血酸、多巴胺、三聚氰胺中的一种或多种。
10、优选的，所述氧化石墨烯水溶液在模具中加热的温度为50℃-80℃，加热的时间为6小时-8小时。
11、优选的，冷却、解冻过程具体为：
12、将所述石墨烯放置于冷冻设备中，冷却至-15℃～-25℃后，保持3小时-6小时，然后取出并自然解冻。
13、优选的，所述第一次干燥为真空干燥，真空度为-0.08mpa～-0.1mp，所述第一次干燥的温度为40℃-80℃，所述第一次干燥的时间为12小时-48小时；
14、所述第二次干燥的温度为40℃-80℃，所述第二次干燥的时间为4小时-12小时；
15、所述第三次干燥为真空干燥，真空度为-0.08mpa～-0.1mpa，所述第三次干燥的温度为60℃-80℃，所述第三次干燥的时间为12小时-48小时。
16、优选的，在惰性气氛下烧结具体为：
17、在惰性气氛下，以1℃/min-2℃/min升温速率升温至800℃-900℃，保持4小时-8小时，然后再以1℃/min-2℃/min升温速率升温至1000℃-1100℃，保持6小时-12小时，最后自然降温至室温；其中，在烧结过程中，惰性气体的流量为30-50ml/min。
18、优选的，所述有机固态电解质溶液包括第二有机溶剂、聚合物和锂盐，其中，所述聚合物占所述有机固态电解质溶液总质量的5％-15％，所述锂盐占所述有机固态电解质溶液总质量的1％-5％。
19、第二方面，本专利技术实施例提供了一种石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜，所述石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜由上述第一方面所述的制备方法制备而成。
20、第三方面，本专利技术实施例提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述第二方面所述的石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜。
21、本专利技术提供了一种石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜的制备方法，本方法利用氧化石墨烯，制备具有三维骨架结构的石墨烯气凝胶，增加了隔膜的机械强度；通过使得无机固态电解质附着在三维骨架上形成三维网络结构，增加了锂离子的传导效率；加入有机固态电解质，增加了隔膜的柔韧性，同时进一步增加了隔膜的机械强度。本方法制备得到的ga有机无机固态电解质复合隔膜，可以应用在锂离子电池中，不但提高了锂离子的传导效率，还提升了锂离子的安全性。
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1.一种石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为0.1g/L-10g/L；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括氢碘酸、碘化钠、硫化钠、抗坏血酸、多巴胺、三聚氰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液在模具中加热的温度为50℃-80℃，加热的时间为6小时-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷却、解冻过程具体为：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次干燥为真空干燥，真空度为-0.08MPa～-0.1MP，所述第一次干燥的温度为40℃-80℃，所述第一次干燥的时间为12小时-48小时；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在惰性气氛下烧结具体为：
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机固态电解质溶液包括第二有机溶剂、聚合物和锂盐，其中，所述聚合物占
9.一种石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜，其特征在于，所述石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜由上述权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括上述权利要求9所述的石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯气凝胶无机有机固态电解质复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为0.1g/l-10g/l；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括氢碘酸、碘化钠、硫化钠、抗坏血酸、多巴胺、三聚氰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液在模具中加热的温度为50℃-80℃，加热的时间为6小时-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷却、解冻过程具体为：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次干燥为真空干燥，真空度为-0.08mpa～-0.1...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘高峰，曹文卓，闫昭，李婷，
申请(专利权)人：湖州南木纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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