一种合成糖精钙的方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，提出了一种合成糖精钙的方法，包括以下步骤：以邻甲酸甲酯苯磺酰胺为原料，加入溶剂中，加入催化剂，加热至

【技术实现步骤摘要】
一种合成糖精钙的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体的，涉及一种合成糖精钙的方法
。

技术介绍

[0002]糖精钙作为一种营养型甜味剂，可广泛用于各种加工食品
、
化学制药
、
生物医药等领域，目前现有技术中合成糖精钙的方法是以邻甲酸甲酯苯磺酰胺，与碳酸钙或碳酸氢钙反应得到糖精钙，该合成方法存在产物纯度及收率较低的缺陷，因此，制备出高纯度
、
高收率的一种合成糖精钙的方法是极其重要的
。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出一种合成糖精钙的方法，解决了相关技术中合成糖精钙方法中的产物纯度及收率均较低的问题
。
[0004]本专利技术的技术方案如下：本专利技术提出一种合成糖精钙的方法，包括以下步骤：以邻甲酸甲酯苯磺酰胺为原料，加入溶剂中，加入催化剂，加热至
50~70℃
，加入碳酸钙，保温反应，降温得到糖精钙
。
[0005]作为进一步的技术方案，所述溶剂为甲苯与对二甲苯的体积比
1:1~3:1
的混合溶剂
。
[0006]作为进一步的技术方案，所述催化剂为氧化铝负载的硫酸或磷酸
。
[0007]作为进一步的技术方案，所述催化剂为氧化铝负载的硫酸催化剂
。
[0008]作为进一步的技术方案，所述硫酸的负载量为氧化铝质量的
10%~15%。
[0009]作为进一步的技术方案，所述催化剂的加入量为邻甲酸甲酯苯磺酰胺质量的
3%~5%。
[0010]作为进一步的技术方案，邻甲酸甲酯苯磺酰胺与碳酸钙的摩尔比为
1:1~1:3。
[0011]作为进一步的技术方案，所述邻甲酸甲酯苯磺酰胺与碳酸钙的摩尔比为
1:1.5。
[0012]作为进一步的技术方案，所述加热温度为
60~70℃
，所述反应的时间为
2~3h。
[0013]作为进一步的技术方案，所述降温先以
10℃/h
的速率降温至
30℃
，再以
5℃/h
的速率降温至
20℃。
[0014]本专利技术的工作原理及有益效果为：
1、
本专利技术中，以邻甲酸甲酯苯磺酰胺为原料，加入溶剂中，加热闭环，并在闭环反应中通过引入催化剂促进了邻甲酸甲酯苯磺酰胺的闭环反应速率，提高闭环产物的收率，进而提高产物糖精钙的收率
。
[0015]2、
本专利技术中，以甲苯和对二甲苯为混合溶剂，提高了邻甲酸甲酯苯磺酰胺在溶剂中的溶解度，促进了反应速率，进而提高了产物糖精钙的收率
。
[0016]3、
本专利技术中，通过加入氧化铝负载的硫酸催化剂，可以提高无机酸硫酸的催化效率，进一步提高了邻甲酸甲酯苯磺酰胺的闭环反应速率，进而提高产物糖精钙的收率
。
[0017]4、
本专利技术中，通过先以
10℃/h
的速率降温至
30℃
，再以
5℃/h
的速率降温至
20℃
的降温方式对得到的糖精钙进行降温纯化，进一步提高了产物糖精钙的纯度
。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围
。
[0019]所述硫酸的质量分数为
98%。
[0020]实施例1向带有回流冷凝管的反应瓶中加入
1000mL
甲苯，加入
30.0g
邻甲酸甲酯苯磺酰胺，加入
0.9g
（
0.5mL
）硫酸，加热至
50℃
，加入
14.0g
碳酸钙，保温反应
3h
，以
10℃/h
的速率降温至
20℃
，得到
28.3g
产物糖精钙，收率为
88.3%
，以高效液相色谱检测产物糖精钙的纯度为
98.1%。
[0021]实施例2向带有回流冷凝管的反应瓶中加入
1000mL
对二甲苯，加入
30.0g
邻甲酸甲酯苯磺酰胺，加入
0.9g
（
0.5mL
）硫酸，加热至
50℃
，加入
14.0g
碳酸钙，保温反应
3h
，以
10℃/h
的速率降温至
20℃
，得到
28.3g
产物糖精钙，收率为
88.5%
，以高效液相色谱检测产物糖精钙的纯度为
98.2%。
[0022]实施例3向带有回流冷凝管的反应瓶中加入
500mL
甲苯与
500mL
对二甲苯，加入
30.0g
邻甲酸甲酯苯磺酰胺，加入
0.9g
（
0.5mL
）硫酸，加热至
50℃
，加入
14.0g
碳酸钙，保温反应
3h
，以
10℃/h
的速率降温至
20℃
，得到
28.6g
产物糖精钙，收率为
89.6%
，以高效液相色谱检测产物糖精钙的纯度为
98.4%。
[0023]实施例4向带有回流冷凝管的反应瓶中加入
667mL
甲苯与
333mL
对二甲苯，加入
30.0g
邻甲酸甲酯苯磺酰胺，加入
1.2g
（
0.7mL
）硫酸，加热至
60℃
，加入
20.9g
碳酸钙，保温反应
2.5h
，以
5℃/h
的速率降温至
20℃
，得到
28.7g
产物糖精钙，收率为
89.7%
，以高效液相色谱检测产物糖精钙的纯度为
98.3%。
[0024]实施例5向带有回流冷凝管的反应瓶中加入
750mL
甲苯与
250mL
对二甲苯，加入
30.0g
邻甲酸甲酯苯磺酰胺，加入
1.5g
（
0.9mL
）磷酸，加热至
70℃
，加入
41.9g
碳酸钙，保温反应
2h
，以
10℃/h
的速率降温至
20℃
，得到
28.7g
产物糖精钙，收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种合成糖精钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：以邻甲酸甲酯苯磺酰胺为原料，加入溶剂中，加入催化剂，加热至
50~70℃
，加入碳酸钙，保温反应，降温得到糖精钙
。2.
根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯与对二甲苯的体积比
1:1~3:1
的混合溶剂
。3.
根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法，其特征在于，所述催化剂为氧化铝负载的硫酸或磷酸
。4.
根据权利要求3所述的一种合成糖精钙的方法，其特征在于，所述催化剂为氧化铝负载的硫酸催化剂
。5.
根据权利要求4所述的一种合成糖精钙的方法，其特征在于，所述硫酸的负载量为氧化铝质量的
10%~15%。6.
根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯泽，侯妍妍，张少驰，
申请(专利权)人：河北允升精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：