用于通过萃取设备从样品中收集待分析物的方法及萃取设备技术

本发明专利技术涉及一种用于通过萃取设备从样品中收集待分析物的方法，包括：

【技术实现步骤摘要】
用于通过萃取设备从样品中收集待分析物的方法及萃取设备


[0001]本专利技术涉及一种萃取设备，尤其是一种加速溶剂萃取设备，借助该萃取设备可以从样品中收集待分析物
。
此外，本专利技术还涉及一种通过萃取设备从样品中收集待分析物的方法，特别是一种用于从萃取设备的样品池中快速收集残留试剂的方法
。

技术介绍

[0002]在现代分析化学中，存在分析大量样品
、
尤其是以自动化方式来进行分析的需求
。
为此，必须首先将目标化学物质
(
也称为待分析物
)
从呈固体或胶体形式的样品中萃取出来，使得可以用分析技术对其进行测量
。
[0003]对样品进行萃取的方法有索氏提取法
、
超声萃取法
、
微波萃取法
、
加速溶剂萃取法等等
。
加速溶剂萃取的概念于
1995
年提出，也称为加压溶剂萃取
、
加压流体萃取或增强的溶剂萃取
。
加速溶剂萃取可以用于代替更常规的索氏提取
、
超声处理
、
沸腾
、
手腕式振荡器以及其他提取方法
。
加速溶剂萃取是利用在一定温度和压强下，溶剂所具有的特殊物理化学性质来对固体和胶体物质进行萃取
。
该方法具有速度快，溶剂使用量少，重复性好等特点
。
戴安公司
(Dionex Corporation)
对其进行开发并把这项技术商品化，并且对自己的仪器设备申请了多项美国专利，例如美国专利号
5,647,976、5,843,311、5,785,856
等
。
[0004]具体而言，例如在固液萃取中，使用液体溶剂
(
也可以气体辅助的方式
)
处理固体样品来以使待分析物溶解于溶剂中
。
一旦溶剂含有从样品中所溶解出的待分析物，就可以将该溶剂从该固体样品的任何未溶解的部分中移除，并且然后用适合的分析技术对其进行定量
。
分析技术的实例可以例如是与检测器如电导检测器
、
电荷检测器
、
紫外
‑
可见光光谱仪
、
或质谱仪联接的液相色谱仪等
。
[0005]用于从样品中收集
/
萃取出待分析物
(
或者说包含待分析物的溶剂
)
的设备通常包括萃取通道，在这种萃取通道中可设置有用于放置样品的样品池
(
也可称为萃取池或萃取柱
)。
应指出，术语“池”、“室”和“柱”可互换地使用来描述在本文中所描述的萃取设备，其中，术语“柱”例如可以用于描述具有大致圆柱形形状的样品池
。
为了收集待分析物，如上所示，需要将溶剂泵送到这些样品池中，以利用溶剂带走待分析物，并且将其收集于指定的容器内
。
[0006]尽管以上借助加速溶剂萃取来描述这种样品池，但可以理解到在例如液相色谱
、
萃取
(
固相萃取
SPE、
加速溶剂萃取
ASE)、
填料柱反应器
、
固相合成应用等各种场合下均可包括萃取通道及位于其内的样品池，例如萃取柱或填料柱
。
[0007]在从萃取设备中收集待分析物的过程中，例如在完成对待分析物的收集之后的一小段时间内或者快要完成对待分析物的收集之时，需要将样品池内的溶剂进一步移出或排出，以进一步收集残余溶剂中所携带的待分析物，或者仅仅为了清除样品池中全部或至少绝大部分溶剂的目的
(
例如，为下一次待分析物的收集做好准备
)。
[0008]然而，由于样品池
(
例如，呈萃取柱形式
)
内通常含有饱和多孔介质，根据自然界或人工多孔介质中复杂的孔隙结构
、
尤其是分层的孔隙几何结构，一般来说，溶剂
、
尤其是饱
和液体溶剂很难完全从多孔介质中排出
。
特别是，在萃取柱内的多孔介质是随机填充介质的情况下，所填充的颗粒尺寸可能很小，因而难以将溶剂排出达到所期望的程度
。
[0009]目前，已知一种用于清除样品池中溶剂的方法是用高压气流连续吹过样品池的一端开口
。
根据多孔介质的排水机制，当低粘性流体置换高粘性流体时，在这种情况下即为用气流置换液体溶剂时，气液界面会出现指状的几何形状，这说明部分溶剂会被困在填料颗粒之间的孔隙中
。
实际的气液分布结构取决于孔隙大小的几何形状
、
局部毛细管数等
。
[0010]但无论如何，这种方法需要使用大量的高压气体，并且需要很长的时间才能将溶剂从多孔介质中清除出来，或者甚至无法达到预期的溶剂移出目标
。
例如，在加速溶剂萃取的一个实例中，可能需要耗费过长的时间
(
例如，大于6分钟或
12
分钟
)
以及过多的高压气体
(
例如，大于
30
升或
60
升的氮气
)
来将体积为
10ml
样品池中的溶剂清除到只剩下1克左右的液体，或将体积为
100ml
的样品池中的溶剂清除到只剩下
10
克左右的液体的程度
。
[0011]因此，在萃取设备
、
尤其是加速溶剂萃取设备的
中，始终存在高效地将溶剂从样品池中移出或排出所期望的量的实际需求
。

技术实现思路

[0012]本专利技术提供一种用于通过萃取设备从样品中收集待分析物的方法，萃取设备包括萃取通道，萃取通道包括具有进口和出口的样品池，在样品池内放置有含待分析物的样品，方法包括执行如下步骤：
a)
向样品池供应溶剂，以使样品中的待分析物溶解至溶剂；
b)
停止向样品池供应溶剂；
c)
向样品池供应气体，以使气体从样品池的进口流向其出口，其中，样品池的进口处的气体所具有的进口气体压力与样品池的出口处的气体所具有的出口气体压力之间的压差大于溶剂的饱和蒸汽压；
d)
调整向样品池供应的气体，使气体在样品池中的流动方向保持不变且调整后的进口气体压力小于步骤
c)
中的进口气体压力，且两者的压差大于第一压力差值，或
(
替代地
)
停止对样品池供应气体；
e)
判断是否满足预先设定的条件，如不满足，则执行步骤
c)
，以使得包含待分析物的溶剂能从样品池的出口移出
。
可以理解到，如果在步骤
e
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于通过萃取设备从样品中收集待分析物的方法，所述萃取设备
(100)
包括萃取通道
(160)
，所述萃取通道
(160)
包括具有进口
(132)
和出口
(134)
的样品池
(130)
，所述样品池
(130)
用于放置有含所述待分析物的样品，其特征在于，所述方法包括执行如下步骤：
a)
向所述样品池
(130)
供应溶剂，以使所述样品中的所述待分析物溶解至所述溶剂；
b)
停止向所述样品池
(130)
供应所述溶剂；
c)
向所述样品池
(130)
供应气体，以使气体从所述样品池
(130)
的所述进口
(132)
流向所述出口
(134)
，其中，所述进口
(132)
处的气体所具有的进口气体压力与所述出口
(134)
处的气体所具有的出口气体压力之间的压差大于所述溶剂的饱和蒸汽压；
d)
调整向所述样品池
(130)
供应的气体，使气体在所述样品池
(130)
中的流动方向保持不变且调整后的进口气体压力小于步骤
c)
中的进口气体压力，且两者的压差大于第一压力差值；或停止对所述样品池
(130)
供应气体；
e)
判断是否满足预先设定的条件，如不满足，则执行步骤
c)
，以使得包含所述待分析物的溶剂能从所述样品池
(130)
的所述出口
(134)
移出
。2.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一压力差值为
15psi。3.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
e)
包括：如果从首次执行步骤
c)
起所经过的时间小于第一预定时间，则执行步骤
c)。4.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
e)
包括：如果在第二预定时间内有包含所述待分析物的溶剂从所述样品池
(130)
的所述出口
(134)
移出，则执行步骤
c)。5.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
c)
的执行时长占步骤
c)
与步骤
d)
的执行时长之和的5％
‑
95
％
。6.
如权利要求5所述的方法，其特征在于，单次执行步骤
c)
的时长与单次执行步骤
d)
的时长之和在3秒到
300
秒的范围内
。7.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取设备
(100)
包括第一调整装置
(120)
，所述方法包括：控制所述第一调整装置
(120)
，以从步骤
c)
转入步骤
d)
或者从步骤
e)
回到步骤
c)。8.
如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤
c)
之前还包括预处理步骤
c1)
，所述预处理步骤
c1)
包括：
‑
等待0‑
300
秒
。9.
如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤
c1)
还包括：
‑
在等待0‑
300
秒之后向所述样品池
(130)
供应气体，以使所述样品池
(130)
的所述进口
(132)
处的气体所具有的进口气体压力大于步骤
d)
中的所述调整后的进口气体压力，且供应气体的时长大于接连单次执行步骤

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晨，吴升海，陆段军，
申请(专利权)人：赛默飞世尔，
类型：发明
国别省市：