一种纳米金催化剂的浸渍制备方法技术

本发明专利技术涉及催化剂领域，具体涉及一种纳米金催化剂的浸渍制备方法；本发明专利技术纳米金催化剂的整个制备过程含复合氧化物载体制备，金的浸渍液制备和负载，以及催化剂的干燥

【技术实现步骤摘要】
一种纳米金催化剂的浸渍制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂领域，具体涉及一种纳米金催化剂的浸渍制备方法
。

技术介绍

[0002]自
20
世纪
80
年代纳米金
(NP
‑
Au)
的催化性能被发现和认可后，纳米金催化剂即成为最年轻的贵金属催化剂
。
与
Pd
和
Pt
贵金属催化剂相比，纳米金
(Au)
催化剂不仅在材料资源或成本方面具有天然优势，同时也具有相对较高的低温活性和抗湿性能，可应用于氧化消除有限空间空气中的
CO
和甲醛，也可用于对
VOCs(
醇及醛类
)
的催化氧化及燃烧，以及对烟气中
Hg(0)
的氧化和臭氧的分解等
。
[0003]纳米
Au
系催化剂的反应活性主要受所负载
Au
粒子纳米尺度和分散程度的影响
。
在采用传统的浸渍或沉淀
‑
沉积
(Deposition Precipitation)
制备方法中，人们通常采用的方法是：以含
Au
的溶液
(
如氯金酸
HauCl4或其它类型
)
作为沉积液，再通过调节其
pH
值，使
Au
离子转化为氢氧化金
(Au(OH)3)
沉淀，并使之沉积在金属氧化物载体的表面，然后再经高温煅烧使
Au(OH)3分解为纳米级的
Au
颗粒
。
在该制备过程中，对金属氧化物载体的选择
、
沉淀剂的选择
、
沉积液
pH
值的调控
、
煅烧温度及时间的控制，以及对反应副产物
(
如氯离子
、
钠离子等
)
的移除都是影响催化剂性能和制备成本的关键因素
。
[0004]纳米金催化剂的活性载体通常为一些可还原的过渡金属氧化物
(reducible
‑
oxide)
或具有
n
型半导体性质的金属氧化物，如
FeOx、ZnO、TiO2、NiO、CeO2、Co3O4等
。
这些氧化物载体的表面与贵金属间有着较强的相互作用，也显著影响着纳米金颗粒的尺寸和分散度
。(
王东辉
,
董同欣
,
史喜成
,
张忠良
,
白书培
,Au/Al2O3
催化剂制备工艺研究
,
工业催化
,14(2006)452
‑
455
；
J.LI,C.MA,X.XU,J.YU,Z.HAO,S.QIAO,Efficient Elimination of Trace Ethylene over Nano
‑
Gold Catalyst under Ambient Conditions,Environ.Sci.Technol.,42(2008,)8947
–
8951.
王东辉
,
程代云
,
郝郑平
,
史喜成
,
纳米金催化剂上
CO
低
(
常
)
温氧化的研究
,
化学进展
,14(2002)360
‑
367)。
[0005]目前，纳米金催化剂的商业化应用过程中还有许多障碍，包括工艺流程复杂
、
贵金属负载量大和负载效率较低等因素
。
公开资料表明，目前声称已实现纳米金催化剂商业化应用的仅有两家企业
。
一家是美国
3M
公司
(3M Technical Data Sheet:3M Gold Catalyst AUC
‑
16
‑
1for Carbon Monoxide Removal
，
2010)
，该公司应用物理气相沉积
/
溅射法
(Physical Vapor Deposition/Sputtering)
，将
0.5
‑
0.7
％的纳米金负载到多孔活性炭表面，制备出用于消防逃生设备和
CBRN
防护装备的纳米金氧化催化剂
(NanAucat
TM
)
滤材
。
另外一家是南非
Mintek
公司
(PCT WO2005115612)
，该公司采用沉淀
‑
沉积法开发了
Au/TiO2、Au/ZnO
和
Au/Al2O3纳米金催化剂，以及蜂窝状成型催化剂
AUROlith。

技术实现思路

[0006]本专利技术为解决现有纳米
Au
系催化剂的制备条件苛刻，步骤复杂的技术问题，提供一种纳米金催化剂的浸渍制备方法
。
本专利技术具有两个特点：一是不采用单一金属载体，而是
采用复合的成型载体来制备催化剂
。
这种方式不仅提高了纳米金的分散性，同时也节省了催化剂后期的成型步骤
。
二是将沉淀
‑
沉积的催化剂制备方法改良为浸渍法，从而降低了制备过程中的复杂程度
。
[0007]本专利技术所采用的技术方案包括以下步骤：
[0008](1)
复合载体的制备
。
选用
γ
‑
氧化铝为成型载体，通过等容浸渍法将金属氧化物的前驱体负载在成型载体表面，经过高温煅烧，前驱体分解为金属氧化物，形成负载金属氧化物的氧化铝复合载体；
[0009](2)
金的浸渍液制备和应用
。
根据目标负载量，制备一定浓度的氯金酸
(HAuCl4)
溶液，并用稀的氢氧化钠
(NaOH)
溶液调节其
pH
值，制成含金的浸渍液
。
对步骤
(1)
得到的复合载体进行浸渍，再通过过滤和水洗，去除固相中所含的
Cl
离子和其它反应副产物
(
如
Na
离子
)
，得到负载
Au
的催化剂前驱体；
[0010](3)
负载
Au
的催化剂前驱体经干燥和煅烧，即形成纳米金催化剂
。
[0011]进一步的，步骤
(1)
氧化铝球所负载的金属本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种纳米金催化剂的浸渍制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）复合载体的制备；选用
γ
‑
氧化铝为成型载体，通过等容浸渍法将金属氧化物的前驱体负载在成型载体表面，经过高温煅烧，前驱体分解为金属氧化物，形成负载金属氧化物的氧化铝复合载体；（2）金的浸渍液制备和应用；根据目标负载量，制备一定浓度的氯金酸溶液，并用氢氧化钠溶液调节其
pH
值，制成含金的浸渍液，对步骤（1）得到的复合载体进行浸渍，再通过过滤和水洗，去除固相中所含的
Cl
离子和其它反应副产物，得到负载
Au
的催化剂前驱体；（3）负载
Au
的催化剂前驱体经干燥和煅烧，即形成纳米金催化剂
。2.
根据权利要求1所述的一种纳米金催化剂的浸渍制备方法，其特征在于，步骤（1）所负载的金属氧化物为氧化锌，所对应的前驱体为碱式碳酸锌
。3.
根据权利要求2所述的一种纳米金催化剂的浸渍制备方法，其特征在于，步骤（1）浸渍液为碱式碳酸锌的氨水溶液，碱式碳酸锌首先溶于氨水后形成锌氨化合物，然后经煅烧形成氧化锌，煅烧的条件为温度
200
‑
250℃
，煅烧时间2...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔洪，裴佩，赵晴，苏丽霞，
申请(专利权)人：山西新华防化装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：