一种零本底固体样品自动进样器及使用方法技术

本发明专利技术公开了一种零本底固体样品自动进样器及使用方法，涉及进样器技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种零本底固体样品自动进样器及使用方法


[0001]本专利技术涉及进样器
，特别是涉及一种零本底固体样品自动进样器及使用方法
。

技术介绍

[0002]元素分析
‑
同位素质谱联用系统自
20
世纪
80
年代问世以来，因操作简单
、
测定样品快速
、
可同时测定元素含量和同位素组成
(
如碳
、
氢
、
氧
、
氮和硫
)
等优点，得到快速发展，并广泛应用于各科学领域
。
[0003]元素分析仪通常配备固体自动进样器，将固体样品引入元素分析仪的反应管中
。
进样器是在分析系统中，能定量地将分析试样送入反应炉的装置
。
[0004]目前主流固体自动进样器中，样品盘是扁的圆柱形，盘外圈是分布均一的圆孔，固体样品放置其中，转动样品盘，当这些孔与元素分析仪反应管齐时，孔中的样品自动掉落进入反应管，完成样品反应和测试过程
。
[0005]例如公开号为
N203432985U
的中国专利即公开了元素分析仪自动进样器上直接使用的固体进样盘，包括样品盘底板
、
底板压盘
、Y
形支架和盘铝芯，即是通过圆周方向分布的进样孔完成进样工作
。
[0006]在样品掉落时，应保证外界环境空气夹杂不能进入反应管，影响元素含量和同位素组成分析，最好能够达到零空白和零交换的效果
。
零空白指的是消除或尽可能减少样品与环境空气有关的污染如氮气
、
二氧化碳
、
水蒸气等，这在处理微量碳氮含量样品时非常重要；零交换指的是进样过程将样品室密封，减少水蒸气的加入，这在测试氢氧同位素时尤为重要
。
[0007]现有技术中，采用的固体进样器进样时所带有的污染
、
水蒸气和空气较多，对于检测精度的影响较大，而需要减少空气和水蒸气的量，则需要较高的成本，影响了进样器的使用效果
。

技术实现思路

[0008]为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种零本底固体样品自动进样器及使用方法
。
[0009]技术效果：能够降低检测过程中样品周遭空气和其他污染的量，甚至达到零空白，在处理微量碳氮同位素及含量分析时达到较为精准的测试，并且增加了进样过程中的密封性，减少了水蒸气的加入，甚至达到零交换，大大提升了测试碳氮氢氧等同位素时的准确性，本专利技术在同等使用条件下明显优于同类固体进样器本底，检测成本更低，精度更高
。
[0010]本专利技术进一步限定的技术方案是：
[0011]一种零本底固体样品自动进样器，包括：
[0012]进样器主体，整体呈圆柱形状，其内形成有圆柱形的腔室；
[0013]样品盘，形状与腔室贴合，嵌合并转动连接于腔室内，样品盘底部形成有用于下落
物料的落料口；
[0014]盖板，可拆卸连接于进样器主体顶部，用于在样品盘安装后密封腔室；
[0015]三通阀，固定在进样器主体底部，并与腔室连通，用于为腔室内抽真空或注入吹扫气流；
[0016]步进电机，固定于进样器主体底部，用于连接样品盘并带动样品盘旋转；
[0017]连接管道，位于进样器主体底部，连通至进样器主体内并抵接至样品盘底部，连接管道内设有隔离阀，用于封闭或打开连接管道
。
[0018]进一步的，样品盘包括主盘体，主盘体上开设有若干个环绕主盘体中心线设置的样品口，样品口贯穿主盘体，主盘体底部设有环形钢盘，落料口形成于环形钢盘上对应样品口的圆周线上；主盘体与环形钢盘相对旋转
。
[0019]前所述的一种零本底固体样品自动进样器，主盘体与环形钢盘之间通过耦合件相对转动连接，耦合件包括齿式耦合器和固定在主盘体上的耦合帽，齿式耦合器分别与环形钢盘和进样器主体固定，耦合帽套接于齿式耦合器上
。
[0020]前所述的一种零本底固体样品自动进样器，步进电机的输出轴与耦合帽连接，用于带动主盘体旋转，连接管道抵接在环形钢盘上，并与落料口连通；连接管道上位于隔离阀的两侧均连通有氦气管道
。
[0021]前所述的一种零本底固体样品自动进样器，样品口的数量为
50
或
80
或
100
，样品口的孔径随数量的增长而减少
。
[0022]前所述的一种零本底固体样品自动进样器，盖板通过若干个环绕中轴线设置的手拧螺栓与进样器主体锁紧，盖板上设有观察窗，观察窗位于样品口分布的圆周线上，盖板与进样器主体之间通过螺纹锁固
。
[0023]前所述的一种零本底固体样品自动进样器，进样器主体外缘位置形成有凹槽，在凹槽内放置有密封圈，密封圈抵接在盖板底部，凹槽的直径大于腔室的直径
。
[0024]前所述的一种零本底固体样品自动进样器，靠近主盘体侧的氦气管道与落料口连通，用于为进样器主体内提供吹扫气；远离主盘体侧的氦气管道连通至外界的元素分析仪，用于为元素分析管路提供载气
。
[0025]前所述的一种零本底固体样品自动进样器，步进电机与外界的控制箱连接，控制箱带有液晶面板，用于设置步进电机的相关参数并显示状态信息
。
[0026]前所述的一种零本底固体样品自动进样器的使用方法，使用上述任意一种零本底固体样品自动进样器，包括如下步骤：
[0027]S1
，在打开盖板之间，先旋转隔离阀以封闭连接管道，保证进样器与元素分析仪之间处于不连通状态，并将氦气管道的吹扫气流速设置为
10mL/min
；
[0028]S2
，打开三通阀，对密封的腔室进行排气泄压；
[0029]S3
，松开若干个手拧螺栓并拧开盖板，根据需要选择不同样品口数量的样品盘，并依次将样品序列放置于样品口内，对应落料口的样品口留空；
[0030]S4
，拧紧盖板，并将手拧螺栓拧紧，拧紧过程中需要用一只手适当压紧进样器以防止连接管道松动；
[0031]S5
，保持隔离阀关闭状态，关闭三通阀，将吹扫气流速设置为
150mL/min
，载气流速
50mL/min
，静置3～
10min
，吹扫气流速逐渐降低至
0mL/min
，此时腔室密封不漏气；
[0032]S6
，保持隔离阀关闭状态，缓慢打开三通阀，吹扫气流速设置为
150mL/min
，载气流速
50mL/min
，将密封腔室内空气排空，
15min
后，关闭三通阀，将吹扫气流速设为
10mL/min
；
[0033]S7
，等待
2min
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种零本底固体样品自动进样器，其特征在于，包括：进样器主体
(1)
，整体呈圆柱形状，其内形成有圆柱形的腔室
(11)
；样品盘
(2)
，形状与所述腔室
(11)
贴合，嵌合并转动连接于所述腔室
(11)
内，所述样品盘
(2)
底部形成有用于下落物料的落料口
(21)
；盖板
(3)
，可拆卸连接于所述进样器主体
(1)
顶部，用于在样品盘
(2)
安装后密封所述腔室
(11)
；三通阀
(4)
，固定在所述进样器主体
(1)
底部，并与所述腔室
(11)
连通，用于为所述腔室
(11)
内抽真空或注入吹扫气流；步进电机
(5)
，固定于所述进样器主体
(1)
底部，用于连接所述样品盘
(2)
并带动所述样品盘
(2)
旋转；连接管道
(6)
，位于所述进样器主体
(1)
底部，连通至所述进样器主体
(1)
内并抵接至所述样品盘
(2)
底部，所述连接管道
(6)
内设有隔离阀
(61)
，用于封闭或打开所述连接管道
(6)。2.
根据权利要求1所述的一种零本底固体样品自动进样器，其特征在于：所述样品盘
(2)
包括主盘体
(23)
，所述主盘体
(23)
上开设有若干个环绕所述主盘体
(23)
中心线设置的样品口
(22)
，所述样品口
(22)
贯穿所述主盘体
(23)
，所述主盘体
(23)
底部设有环形钢盘
(24)
，所述落料口
(21)
形成于所述环形钢盘
(24)
上对应样品口
(22)
的圆周线上；所述主盘体
(23)
与所述环形钢盘
(24)
相对旋转
。3.
根据权利要求2所述的一种零本底固体样品自动进样器，其特征在于：所述主盘体
(23)
与所述环形钢盘
(24)
之间通过耦合件
(25)
相对转动连接，所述耦合件
(25)
包括齿式耦合器
(251)
和固定在所述主盘体
(23)
上的耦合帽
(252)
，所述齿式耦合器
(251)
分别与所述环形钢盘
(24)
和所述进样器主体
(1)
固定，所述耦合帽
(252)
套接于所述齿式耦合器
(251)
上
。4.
根据权利要求3所述的一种零本底固体样品自动进样器，其特征在于：所述步进电机
(5)
的输出轴与所述耦合帽
(252)
连接，用于带动所述主盘体
(23)
旋转，所述连接管道
(6)
抵接在所述环形钢盘
(24)
上，并与所述落料口
(21)
连通；所述连接管道
(6)
上位于所述隔离阀
(61)
的两侧均连通有氦气管道
(62)。5.
根据权利要求2所述的一种零本底固体样品自动进...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹希杰，
申请(专利权)人：自然资源部第三海洋研究所，
类型：发明
国别省市：