具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了属于纤维增强复合材料技术领域的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：利用氧等离子体处理脱浆玄武岩纤维，得到氧化玄武岩纤维；将氧化玄武岩纤维与碳纳米管悬浮液反应得到碳纳米管接枝的玄武岩纤维；将碳纳米管接枝的玄武岩纤维与氧化石墨烯悬浮液反应得到外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维，还原，得到外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维；将外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈共混，粉碎干燥，通过单螺杆挤出机挤出丝材，利用

【技术实现步骤摘要】
具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，属于纤维增强复合材料

。

技术介绍

[0002]由于高的质量强度比
、
低密度和优良的力学性能，纤维复合材料被广泛应用于航空航天
、
汽车
、
工业
、
建筑等领域
。
兼具高力学性能和功能性的纤维复合材料在其服役期间对自身损伤
、
周围环境的感知以及对工程安全性的预警所带来的经济效益受到了众多的关注
。
近十几年，因为玄武岩纤维具有比玻璃纤维更高的力学性能，比碳纤维更低的价格，更低的生产制造废物，作为绿色无机纤维材料在国内外得到了大力的发展，有望成为纤维复合材料的主力军
。
[0003]目前，赋予玄武岩纤维复合材料多功能主要是通过往高分子基体中引入功能纳米粒子以及利用物理或者化学的方法在纤维表面沉积功能纳米粒子，使玄武岩纤维复合材料具有高的电导率，具备将外界变化转变为电信号变化的能力
。
在高分子基体中引入功能纳米粒子往往需要高含量的纳米粒子，这样会增大玄武岩纤维复合材料的制造成本，同时在加工时，高分子基体的粘度随着功能纳米粒子浓度的增加而增加，这无疑提高了复合材料制备的难度；此外，功能纳米粒子在高分子基体中的团聚也是需要考虑的因素
。
而利用物理或者化学的方法在纤维表面沉积功能纳米粒子在一定程度上可以克服以上的缺点，因此通过此方法赋予玄武岩纤维复合材料功能性是目前有效的方法之一
。
[0004]然而，涉及涂覆
、
化学气相沉积
、
电泳沉积等的物理沉积，其方法本身存在着一些缺点，比如功能纳米粒子在纤维表面沉积不均，苛刻的实施条件，昂贵的实验设备等问题，这些问题对玄武岩纤维复合材料的大规模生产提出了挑战
。
除了方法本身的缺陷之外，物理沉积还存在着功能纳米粒子与纤维之间结合不强的问题，在转移或者加工过程中，功能纳米粒子非常容易从纤维表面脱落，从而导致玄武岩纤维复合材料功能性的降低
。
对于提出的挑战，我们提出一种通过化学接枝的方法在玄武岩纤维表面沉积功能纳米粒子，并利用不同维度的纳米粒子之间的协同作用，增强其电导率，通过
3D
打印技术制备具有损伤自感知和温敏行为的多功能玄武岩纤维复合材料
。
相比较于其他功能纤维复合材料的制备方法，本专利技术提出的方法具有操作简单
、
经济效益高
、
沉积均一性高
、
沉积条件温和
、
快速制备等特点
。

技术实现思路

[0005]本专利技术主要是克服现有技术中的不足之处，提出具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，该方法制备的玄武岩纤维复合材料实现了高的电导率，同时具备着损伤自感知和温敏行为的功能
。
[0006]本专利技术解决上述技术问题所提供的技术方案是：具有损伤自感知和温敏行为的玄
武岩纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、
利用氧等离子体处理脱浆玄武岩纤维，得到氧化玄武岩纤维；
S2、
将
S1
得到的氧化玄武岩纤维浸泡在碳纳米管悬浮液中，搅拌反应，得到碳纳米管接枝的玄武岩纤维；
S3、
将
S2
得到的碳纳米管接枝的玄武岩纤维浸泡在氧化石墨烯悬浮液中，搅拌反应，得到外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S4、
将
S3
得到的外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维还原得到外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S5、
将
S4
得到的外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈共混，粉碎干燥，通过单螺杆挤出机挤出丝材，利用
FFF 3D
打印制成玄武岩纤维复合材料
。
[0007]进一步的技术方案是，所述步骤
S1
中氧等离子体处理中的氧气流动速率为
40sccm
，放电功率为
120W
，真空压力为
2kPa
，处理时间为3‑
5min。
[0008]进一步的技术方案是，所述步骤
S2
中的碳纳米管悬浮液为氨基化碳纳米管悬浮液
。
[0009]其中更进一步的是，所述步骤
S2
中的碳纳米管在悬浮液中的浓度为
0.1
‑
2mg/mL。
[0010]进一步的技术方案是，所述步骤
S3
中的氧化石墨烯在悬浮液中的浓度为
0.1
‑
2mg/mL。
[0011]进一步的技术方案是，所述搅拌速率为
500rpm
，反应温度为
60℃
，反应时间为
4h。
[0012]进一步的技术方案是，所述步骤
S2
中碳纳米管的接枝厚度为
20
‑
40nm
，所述步骤
S3
中氧化石墨烯的接枝厚度为
30
‑
80nm。
[0013]进一步的技术方案是，所述步骤
S4
中外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维的还原为热还原，在氮气氛围下进行，还原温度为
400℃
，时间为
30min。
[0014]进一步的技术方案是，所述步骤
S5
中外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈的共混时间为3‑
15min
，转速为
40
‑
100rpm
，温度为
260
‑
300℃。
[0015]进一步的技术方案是，所述步骤
S5
中粉碎时间为
2min
，转速为
26000rpm
，粉碎后的颗粒尺寸为
40
‑
200
目
。
[0016]进一步的技术方案是，所述步骤
S5
中干燥温度为
50℃
，时间为
48h。
[0017]进一步的技术方案是，所述步骤
S5
中挤出温度为
300℃
，挤出速度为
10
‑
50rpm。
[0018]进一步的技术方案是，所述步骤
S5
中
FFF 3D
打印中的打印参数为喷嘴温度为
320℃
，喷嘴直径为
0.6mm
，热床温度为
70℃
，打印速度为
20
‑
60mm/s
，填充率为
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
利用氧等离子体处理脱浆玄武岩纤维，得到氧化玄武岩纤维；
S2、
将
S1
得到的氧化玄武岩纤维浸泡在碳纳米管悬浮液中，搅拌反应，得到碳纳米管接枝的玄武岩纤维；
S3、
将
S2
得到的碳纳米管接枝的玄武岩纤维浸泡在氧化石墨烯悬浮液中，搅拌反应，得到外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S4、
将
S3
得到的外层接枝氧化石墨烯的玄武岩纤维还原得到外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维；
S5、
将
S4
得到的外层接枝还原氧化石墨烯的玄武岩纤维与聚芳醚腈共混，粉碎干燥，通过单螺杆挤出机挤出丝材，利用
FFF 3D
打印制成玄武岩纤维复合材料
。2.
根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤
S1
中氧等离子体处理中的氧气流动速率为
40sccm
，放电功率为
120W
，真空压力为
2kPa
，处理时间为3‑
5min。3.
根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤
S2
中的碳纳米管悬浮液为氨基化碳纳米管悬浮液；所述步骤
S2
中的碳纳米管和所述步骤
S3
中的氧化石墨烯在悬浮液中的浓度为
0.1
‑
2mg/mL
；所述搅拌速率为
500rpm
，反应温度为
60℃
，反应时间为
4h。4.
根据权利要求1所述的具有损伤自感知和温敏行为的玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤
S2
中碳纳米管的接枝厚度为
20
‑
40nm
，所述步骤
...

【专利技术属性】
技术研发人员：武元鹏，刘黎冰，向东，赵春霞，李辉，程金波，周利华，王犁，来婧娟，颜贵龙，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：