一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法，其步骤为：称取一定量的氯铑酸铵，溶解在一定量的醇溶液中，将溶液置于尾气排气口有液封装置的反应釜中，先通入氮气，再通入一氧化碳，开启加热，待铑溶液变为透明的淡黄色，关闭加热，关闭一氧化碳，冷却至室温，过滤，滤液返回反应釜，开启搅拌，加入一定量的乙酰丙酮，开启加热，将溶液浓缩至一定量的铑浓度，停止加热，冷却至室温，加入一定量的去离子水，沉出红色固体，沉淀经过滤

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法


[0001]本专利技术涉及化学催化领域，涉及一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法，尤其是一种用作催化剂或催化剂前体的乙酰丙酮二羰基铑的量产方法
。

技术介绍

[0002]乙酰丙酮二羰基铑
、
三苯基膦乙酰丙酮羰基铑均属乙酰丙酮
·
羰基铑化合物，是一类非常重要的均相催化剂，用于有机化工烯烃氢甲酰化生产醛
、
醇等，具有十分重要的作用
。
烯烃和一氧化碳
、
氢气在乙酰丙酮二羰基铑或三苯基膦乙酰丙酮羰基铑催化剂的作用下反应生成醛，醛类化合物是一种重要的化工原料，可通过进一步反应生成醇
、
羧酸
、
胺
、
酯等极具价值的化学物质和医药中间体
。
据统计，工业上每年生产的醛类化合物已超过
1000
万吨
。
由于氢甲酰化反应可以在保证原子经济性的前提下实现碳链增长以及醛类化合物的重要性，该反应已成为现代工业中最重要的均相催化反应之一
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，在反应釜中将氯铑酸铵用一定量的无水醇溶解，开启搅拌，先通入氮气不少于
10
分钟，赶走溶液和反应釜里的空气，设定温度，再通入
CO
，反应完毕，过滤，滤去沉淀得到滤液；步骤2，滤液再抽入反应釜中，开启搅拌，加入一定量的乙酰丙酮继续反应一段时间，得到乙酰丙酮二羰基铑溶液，将溶液浓缩至一定的体积；步骤3，将步骤2所得的反应液转入沉淀桶内，加入一定量的去离子水，产生沉淀，过滤
、
洗涤滤饼，洗至洗水用硝酸银检验无白色沉淀，得乙酰丙酮二羰基铑粗品；步骤4，取出滤饼，用石油醚加热溶解后过滤，滤去不溶物，滤液减压浓缩产生固体，得到乙酰丙酮二羰基铑纯品
。2.
根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤1中：所述反应釜气密性合格，且尾气排气口带有液封装置
。3.
根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤1中：所述的无水醇包括无水甲醇
、
无水乙醇
、
无水异丙醇中的任一种或几种
。4.
根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤1中：将氯铑酸铵用一定量的无水醇溶解后的氯铑酸铵醇溶液的
pH
范围为6‑7，所述氯铑酸铵醇溶液的质量浓度为
0.1
～
0.3
摩尔<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂华，杨军，许明明，张兴，岳昊东，奚菊芳，冯璐，侯文明，戴云生，唐振艳，
申请(专利权)人：贵研化学材料云南有限公司，
类型：发明
国别省市：