一种球形磷酸铁的制备方法技术

本发明专利技术一种球形磷酸铁的制备方法，步骤

【技术实现步骤摘要】
一种球形磷酸铁的制备方法


[0001]本专利技术涉及电池
，具体涉及一种球形磷酸铁的制备方法
。

技术介绍

[0002]现有技术制备的球形磷酸铁存在如下问题：
①
反应条件较为苛刻且复杂
。
现有技术中大部分都需要通过水热法来制备球形磷酸铁，在反应条件上要求高温高压且需要保持恒定高温，对设备性能要求高
。
然而在这种严苛的条件下制备出的磷酸铁球形度却不高，具体原因为常规水热法过程中颗粒之间分散性差，晶体生长过程中各个晶面方向易出现生长速率不一致情况，导致制备出的球形磷酸铁球形度不高，例如公开号为
CN 102139869
的专利文件公开
A
一种沉淀法和水热法联用制备球形磷酸铁，首先需要在
90℃
条件下将铁盐和磷盐溶液以一定速率泵入反应釜内，然后通过调节氨水泵入速率维持反应体系
pH
稳定
。
然后升温至
200℃
反应
8h
，整个过程反应条件苛刻，而且采用此方法制备的磷酸铁为橄榄球形，球形度不高
。
[0003]②
需要额外添加化学物质
。
现有技术中为了制备出的磷酸铁球形度高
、
分散性好，需要向反应体系加入表面活性剂，而这会增加废水处理的难度，例如公开号为
CN 110010890 A
的专利文件公开一种球形纳米磷酸铁的常温反应制备方法，需要添加每
100kg 0 .1mol/kg Fe(NO3)3水溶液种需要添加
1kg
柠檬酸和
0.1kg
十二烷基三甲基氯化铵，添加剂用量（摩尔量）是铁源的一半以上（
Fe:T=1:0.558
），用量非常之大，造成废水难以处理问题
。
[0004]③
对设备要求高
。
现有制备球形磷酸铁技术中，除了改变工艺条件外，也有少数通过特殊的反应釜制备球形磷酸铁，例如公开号为
CN 102849702 A
的专利文件公开一种纳米球形磷酸铁的磷酸铁制备方法，提出用恒温均质变速乳化反应釜，其特征需要两个独立工作的电机提供均质搅拌和乳化搅拌两种搅拌方式，通过变频调速调节均质搅拌速度，使反应釜内温度均匀，通过变频调速调节乳化搅拌速度，使得产品形貌呈现球形，粒度呈现正态分布，但是该设备对制造要求高
。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种反应条件温和
、
无需添加任何添加剂
、
操作简单的制备球形磷酸铁的方法，以解决现有球形磷酸铁制备技术存在的反应条件苛刻
、
操作复杂
、
需要添加表面活性剂
、
对设备要求高的缺点，具体如下：一种球形磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：步骤
S1、
配置亚铁盐原料液，加入酸性物质配置成亚铁盐溶液；步骤
S2、
取铁源，加入磷酸制备成三价铁盐混合溶液；步骤
S3、
配置磷盐原料液，加入氧化剂配置成磷盐溶液；步骤
S4、
在
40~60℃、
持续搅拌的条件下将步骤
S2
制备的三价铁盐混合溶液和步骤
S3
制备的磷盐溶液投入到反应釜中进行混合，升温至
80~100℃
后保温
2~3h
，获得高度分散的纳米晶种
A
；所述反应釜釜壁外侧安装有多频率超声波发生器；
步骤
S5、
在
40~60℃、
持续搅拌的条件下，向上述纳米晶种
A
中投入步骤
S1
制备的亚铁盐溶液和步骤
S3
制备的磷盐溶液，升温至
80~100℃
后保温
2~3h
，获得白色的磷酸铁浆料
B
；步骤
S6、
将浆料
B
经过滤
、
洗涤
、
干燥
、
煅烧后制备出球形磷酸铁
。
[0006]而且，所述步骤
S1
中：亚铁盐原料液中铁元素的浓度为
0.5~1.5mol/L
；亚铁盐原料液由硫酸亚铁
、
硝酸亚铁
、
铁粉
、
铁皮配置而来；酸性物质为无机酸；所述无机酸为磷酸
、
硫酸
、
硝酸
。
[0007]而且，所述步骤
S2
中：铁源为铁单质；三价铁盐混合溶液的配制过程为：将铁单质加硫酸溶解后制成铁盐溶液，加入磷酸制成三价铁盐混合溶液
。
[0008]而且，所述步骤
S2
中：铁源为亚铁盐；所述三价铁盐混合溶液的配制过程为：将亚铁盐溶于水后加过量氧化剂氧化成三价铁盐后，加入磷酸制成三价铁盐混合溶液
。
[0009]而且，所述步骤
S3
中：磷盐原料液中磷元素的浓度为
0.5~1.5mol/L
；磷盐原料液由磷酸一氢铵
、
磷酸二氢铵
、
磷酸
、
磷酸一氢钠
、
磷酸二氢钠配置而来；氧化剂为过硫酸钠
、
双氧水
、
高氯酸的一种或多种
。
[0010]而且，步骤
S3
和步骤
S4
中所述的持续搅拌的速率为
200~800rpm。
[0011]而且，步骤
S4
和
S5
中的反应为分为两个阶段，第一阶段反应为加料阶段，
40~60℃
反应
30~60min
；第二阶段反应为加料结束升温阶段，
80~100℃
反应
2~3h。
[0012]而且，步骤
S4
中所述的多频率超声波发生器的频率为
20KHZ
‑
28KHZ
；所述多频率超声波发生器在步骤
S4
晶种制备过程开启，步骤
S5
控制结晶过程关闭
。
[0013]而且，所述步骤
S5
中，向纳米晶种
A
中投入步骤
S1
制备的亚铁盐溶液和步骤
S3
制备的磷盐溶液
4~8
次
。
[0014]而且，所述步骤
S6
制备出球形磷酸铁，球形度为
0.90
以上
。
[0015]本专利技术制备球形磷酸铁原理在于：
①
在超声能量作用下，通过直接将三价铁铁盐和磷盐混合的方式制备出高度分散细小本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种球形磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤
S1、
配置亚铁盐原料液，加入酸性物质配置成亚铁盐溶液；步骤
S2、
取铁源，加入磷酸制备成三价铁盐混合溶液；步骤
S3、
配置磷盐原料液，加入氧化剂配置成磷盐溶液；步骤
S4、
在
40~60℃、
持续搅拌的条件下将步骤
S2
制备的三价铁盐混合溶液和步骤
S3
制备的磷盐溶液投入到反应釜中进行混合，升温至
80~100℃
后保温
2~3h
，获得高度分散的纳米晶种
A
；所述反应釜釜壁外侧安装有多频率超声波发生器；步骤
S5、
在
40~60℃、
持续搅拌的条件下，向上述纳米晶种
A
中投入步骤
S1
制备的亚铁盐溶液和步骤
S3
制备的磷盐溶液，升温至
80~100℃
后保温
2~3h
，获得白色的磷酸铁浆料
B
；步骤
S6、
将浆料
B
经过滤
、
洗涤
、
干燥
、
煅烧后制备出球形磷酸铁
。2.
根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤
S1
中：亚铁盐原料液中铁元素的浓度为
0.5~1.5mol/L
；亚铁盐原料液由硫酸亚铁
、
硝酸亚铁
、
铁粉
、
铁皮配置而来；酸性物质为无机酸；所述无机酸为磷酸
、
硫酸
、
硝酸任意一种
。3.
根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤
S2
中：铁源为铁单质；三价铁盐混合溶液的配制过程为：将铁单质加硫酸溶解后制成铁盐溶液，加入磷酸制成三价铁盐混合溶液
。4.
根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋善钦，童秋桃，刘敏，唐雷，
申请(专利权)人：浙江友山新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：