本发明专利技术涉及一种含有颠茄流浸膏的中药栓剂中硫酸阿托品含量的测定方法。解决了目前中药制药领域只能检测含有颠茄流浸膏的中药栓剂中酸硫阿托品的有无，而无法测定其含量的问题。通过控制色谱条件、对照品和供试品溶液的制备，最后分别吸取对照品溶液及样品供试品溶液利用液相色谱仪采用外标法进行高效液相色谱法测定阿托品的含量的方法，能够精确测定阿托品的含量，其主峰与前后峰分离效果好，理论板数和分离数高，对于中药栓剂的质量控制具有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复方中药制剂的检测方法，具体一种含有颠茄流浸膏的中药栓剂 中硫酸阿托品含量的测定方法。
技术介绍
颠茄流浸膏是一种棕色的液体，气微臭，系由颠茄叶按流浸膏制法而得的制剂，主 要含有茛菪碱、阿托品等生物碱，其中，阿托品等生物碱主要有解除平滑肌的痉挛、抑制腺 体分泌、解除迷走神经对心脏的抑制，使心跳加快、散大瞳孔，升高眼压；兴奋呼吸中枢的作 用。因此颠茄流浸膏也具有能解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌的功效，常被用来制成各种中 药制剂。如由马应龙药业集团股份有限公司独家生产的复方中药栓剂麝香痔疮栓(专利号 02139187)，该品种是由牛黄、珍珠、麝香酮、三七、五倍子、冰片、颠茄流浸膏、炉甘石等多种 组份制成的栓剂，具有清热解毒，消肿止痛，止血生肌功能。为了保证产品功效，对成品栓剂 中阿托品的测定一直必须进行质量控制环节，目前通常采用药典规定的薄层色谱法对含有 颠茄流浸膏的中药栓剂进行测定，该方法比较简单易行，但缺点是只能鉴别栓剂中阿托品 的有无，而无法进一步检测阿托品的具体含量。并且麝香痔疮栓本身组份多(主要已知成 份就达8种)、工艺复杂，栓剂中阿托品含量的成份在下述情况都可能会发生变化1、不同 批次的产品中阿托品含量可能会发生变化，从而对产品的质量控制具有指导意义；2、当对 产品存放一段时间后，阿托品的含量也可能会变化，从而对药品有效期的设定具有重要影 响。因此，为保证药品质量，有必要采用建立更先进，更有效，更灵敏专属的方法既可以鉴别 颠茄流浸膏中硫酸阿托含量的有无、又可以有效反映麝香痔疮栓中颠茄流浸膏中硫酸阿托 品的含量，有效提高麝香痔疮栓的质量。但是未见任何有关于对含有颠茄流浸膏的中药栓 剂中硫酸阿托品含量检测方法的报道。高效液相色谱法是以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分 离技术，可用于分析有机化合物，在西药领域中药品含量检测上被广泛应用。但是由于西 药与中药的显著不同，西药药品通常组份少、且成份明确，检测时，理论板数和分离度高，容 易形成清晰的主峰，得到的检测数据精确度高。而中药制剂特别是复方制剂，由于成分多且 复杂(如麝香痔疮栓)，甚至还有不明成份的物质，有的复方中药中还可能含有与被检测成 份结构与性状极其相似物质，测试时供试样品溶液制备更为困难，使控制色谱柱条件困难， 这些都会对分析结果产生各种干扰，采用高效液相色谱法进行分析时，理论板数和分离度 低，供试品与对照品色谱峰容易出现不一致，其主峰与前后峰容易出现交叠，使得测量的精 确度下降，这是目前高效液相色谱法难以应用于分析复方中药栓剂中阿托品含量的主要原 因。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，提供了一种含有颠茄流浸膏的中药栓剂中硫酸 阿托品含量的测定方法，解决了现有含有颠茄流浸膏的中药栓剂中硫酸阿托品的检测只能3鉴别有无，无法检测其含量的问题，特别适用于对麝香痔疮栓中硫酸阿托品含量的检测，操 作简单快速，准确可靠，灵敏度、精密度高，从而对有效的控制栓剂质量具有重要的指导意 义。本专利技术，包括下述步 骤a.控制色谱条件色谱柱为安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶(Anglient Zorbax Eclipse XDBC-18， 3. 5um)高效液相色谱柱，检测波长为200nm-400nm，配制流动相A为0. 03-0. 07MKH2P04，pH 为1-4. 5的磷酸盐缓冲液、B为乙腈，A与B混合质量比为90% -65% 10% -35% ；b.对照品溶液的制备对照品为硫酸阿托品，先用5-15%的硫酸溶解，再加入流动相制成对照品溶液；c.供试品溶液的制备供试品为含有颠茄流浸膏的中药栓剂，先用5-15%的硫酸溶解，分离出硫酸阿托品后再加入流动相制成供试品溶液；d.分别吸取对照品溶液及样品供试品溶液利用液相色谱仪采用外标法进行高效 液相色谱法测定阿托品的含量。所述步骤a中，A为0. 05MKH2P04, pH为3的磷酸盐缓冲液，A与B的混合质量比例 为72 28%，检测波长为210nm。步骤b中，使用对照品为硫酸阿托品，相对于IOOmg硫酸阿托品加入5-15%的 硫酸40-80ml溶解，然后加入步骤a中配制的流动相，控制溶液中硫酸阿托品的浓度为 0. 01-500mg. mL—1即为对照品溶液。所述步骤c中，供试品为含有颠茄流浸膏的中药栓剂，相对于9g含有颠茄流浸膏 的中药栓剂加入5-15%的硫酸30-70ml溶解，将溶解液进行萃取，干燥后得到干燥残留物， 然后加入步骤a中配制的流动相，控制溶液中残留物的浓度为0. 01-2500mg. mL—1即为供试 品溶液。所述萃取方法为将溶解有中药栓剂的溶解液进行超声波提取，再冷却后过滤、然 后进行氯仿萃取和干燥剂吸收剩余水层，最后将溶液进行蒸发干燥得到干燥残留物。所述 干燥剂可选用干燥硫酸钠，所述氯仿萃取最好进行至少三次。蒸发温度优选45-50°C。超声 提取前可对溶解液进行水浴控制温度在30-55°C°C，超声提取时间优选为3-10分钟。为了尽可能的避免上述的各种干扰，专利技术人通过反复研究摸索发现在选择色谱柱 为安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶高效液相色谱柱，英文名为=AnglientZorbax Eclipse XDB C-18,3. 5um，控制流动相A为0. 03-0. 07MKH2P04、pH为1-4. 5的磷酸盐缓冲液、B为乙 腈，A与B混合质量比为90%-65% 10%-35%时，理论板数及分离度上升，特别是当A为 磷酸盐缓冲液(0. 05MKH2P04，用溶解的磷酸调节到pH = 3)，B为乙腈，A与B的混合质量比 为72% 28%时，样品分离效果明显，样品峰分离度及分离纯度大幅度提高，满足了检测 的准确性和精确性要求，明显改善中药成分繁杂难分离的影响。进一步的，考虑到供试品为中药栓剂，要检测其中硫酸阿托品含量应先进行萃取， 但是这类含有颠茄流浸膏中药栓剂组分复杂，类似结构及性质的成分在检验过程中会起干 扰作用，而萃取时有可能会发生不仅萃取到硫酸阿托品，同时还会萃取到其它物质，从而影响最终检测结果的准确性，专利技术人根据相似相溶的原则问题，在保护或无破坏被研究的主 要成分硫酸阿托品的同时、通过改变或破坏其他相似结构或性质的干扰成分(譬如茛菪碱 类生物碱)的化学结构和性质以达到尽可能分离纯化样品的方法，非常适合复方中药制剂 的分离，因此在供试品萃取前先使用5-15%的硫酸溶解供试品，利用硫酸阿托品能耐受于 硫酸中不被破坏，同时硫酸对于硫酸阿托品以外其它成份又有清除作用(例如硫酸可破坏 麝香酮、茛菪碱类生物碱等等)，从而使供试品在萃取就前尽可能的减少其它成份对萃取步 骤的影响。并且，为了保证制备的供试品溶液和对照品溶液的一致性，对于对照品也相应加 入5-15%硫酸溶液进行溶解。在萃取步骤中，中药成分存在繁杂难分离的问题，要避免同时萃取出硫酸阿托品 以外的物质，专利技术人还针对性改进了一般中药标准中采用单纯的有机溶剂萃取的方法，通 过采用超声波提取、有机溶剂萃取和干燥剂吸收剩余水层的组合方法排除水分及水分中成 分干扰，进一步去除本中药栓剂样品溶液复杂的类似结构及性质的成分在检验过程中的干 扰作用。采用超声波提取，一则可以增加主要分析成分的溶解，二则采用超声波去除其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含有颠茄流浸膏的中药栓剂中硫酸阿托品含量的测定方法，其特征在于，包括下述步骤：ａ．控制色谱条件：色谱柱为：安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶（ＡｎｇｌｉｅｎｔＺｏｒｂａｘＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ－１８，３．５ｕｍ）高效液相色谱柱，检测波长为：２００ｎｍ－４００ｎｍ，配制流动相：Ａ为０．０３－０．０７ＭＫＨ↓［２］ＰＯ↓［４］，ｐＨ为１－４．５的磷酸盐缓冲液、Ｂ为乙腈，Ａ与Ｂ混合质量比为９０％－６５％∶１０％－３５％；ｂ．对照品溶液的制备：对照品为硫酸阿托品，先用５－１５％的硫酸溶解，再加入流动相制成对照品溶液；ｃ．供试品溶液的制备：供试品为含有颠茄流浸膏的中药栓剂，先用５－１５％的硫酸溶解，分离出硫酸阿托品后再加入流动相制成供试品溶液；ｄ．分别吸取对照品溶液及样品供试品溶液利用液相色谱仪采用外标法进行高效液相色谱法测定阿托品的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈平，
申请(专利权)人：马应龙药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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