一种微通道尺寸和形貌可控的大块碳电极制备方法技术

本发明专利技术属于电极材料的制备技术领域，公开了一种微通道尺寸和形貌可控的大块碳电极制备方法，步骤如下：首先将生物质粉末去木质素处理；然后配制生物质粉末与交联剂

【技术实现步骤摘要】
一种微通道尺寸和形貌可控的大块碳电极制备方法


[0001]本专利技术属于碳电极
，特别涉及一种微通道尺寸和形貌可控的大块碳电极制备方法
。

技术介绍

[0002]碳材料广泛应用于电化学
、
吸附
、
催化等领域
。
常见的碳材料包括石墨
、
碳毡
、
碳纳米管
、
活性碳
、
生物质碳
、
石墨烯等
。
碳材料具有化学性质稳定
、
成本低廉
、
形貌可控等优点
。
而在电化学水处理中，主要是将粉末碳和粘结剂混合后涂覆在载体上用作碳电极
。
然而，长期运行中可能会出现碳材料脱落的问题，同时粘结剂的添加可能会影响电极材料的电导率
。
有相关专利
(CN 108910859A)
报道了一种以高分子材料为前驱体通过冷冻干燥加高温碳化的方式制备出了多孔碳材料，但是这种方法制备的碳材料的孔道杂乱无序，孔径以及孔道形貌无法控制
。
此外，现有的造孔方法例如冰模板法多用于多孔陶瓷和高导热复合材料的制备，而对于大块碳电极领域却没有应用，主要是导电性差以及大面积电极无法成型的问题难以解决
。
因此，碳材料很难大规模工业化生产和实际利用
。

技术实现思路

[0003]本专利技术以生物质粉末材料为原料，利用低温冷冻加高温碳化的方法制备出具有贯穿微米级通道的大块碳电极材料
。
通过调节固体粉末含量
、
低温处理温度
、
低温处理方式
、
交联剂含量以及溶剂组成，能制备出不同孔径和孔貌的碳电极材料
。
在实际生产中，生物质在自然环境中是取之不尽用之不竭的可再生资源，将其制备为碳电极材料是对废弃资源的开发再利用
。
因此，本专利技术制备的大块微通道碳电极在大规模应用上具有巨大的潜力
。
[0004]本专利技术的技术方案：
[0005]一种微通道尺寸和形貌可控的大块碳电极制备方法，以下步骤：
[0006](1)
微通道尺寸和形貌调节：生物质粉末经过去木质素处理后与交联剂
、
溶剂按一定比例配制成悬浊液，将处理好的悬浊液放入模具中，利用可控温制冷装置在不同温度梯度下进行单向式
、
双向式或无定向式的低温处理，然后再干燥成型；
[0007](2)
材料碳化：将干燥成型的材料放置在高温电阻炉中进行碳化处理，得到尺寸可控的微通道碳电极材料
。
[0008]步骤
(1)
中经过去木质素处理后的生物质粉末与交联剂
、
溶剂配制成悬浊液，三者质量比为8～
35
％：1～9％：
60
～
100
％
。
固体粉末过多会导致通道无法形成，过少会导致材料机械强度过低无法成型
。
[0009]步骤
(1)
中生物质粉末粒径为2～
30
μ
m。
生物质粉末粒径过大会导致微通道直径和形貌无法控制，过小会导致碳化难以成型
。
[0010]步骤
(1)
中的交联剂包括但不限于聚乙烯醇缩丁酯
(PVB)、
聚乙烯吡咯烷酮
(PVP)、
聚乙烯酸
(PAA)、
甘油
。
[0011]步骤
(1)
中的溶剂包括但不限于樟脑
、
莰烯
、
二甲基亚砜
、
叔丁醇
、
水
、
甲酰胺以及
硬脂酸丁醛
。
[0012]步骤
(1)
中利用可控温制冷装置在不同温度梯度下进行单向式
、
双向式或无定向式的低温处理，其温度梯度和处理时间程序为：对于直径为
70
～
200
μ
m
的贯穿式微通道，先在
‑
10
～
‑
15℃
时低温处理5～
60min
，再在
‑
30
～
‑
35℃
时低温处理5～
60min
；对于直径为
20
～
80
μ
m
的贯穿式微通道，先在
‑
35
～
‑
40℃
时低温处理5～
60min
，再在
‑
60
～
‑
65℃
时低温处理5～
60min
；对于直径为4～
30
μ
m
的贯穿式微通道，先在
‑
65
～
‑
70℃
时低温处理5～
60min
，再在
‑
90
～
‑
95℃
时低温处理5～
60min。
温度梯度是导致通道贯穿的关键因素，改变梯度降温顺序会导致通道闭口无法过水
。
[0013]步骤
(1)
中利用可控温制冷装置在不同温度梯度下进行单向式
、
双向式或无定向式的低温处理，其低温处理方式工艺为：当低温处理方式为单向式时，微通道形貌为两端孔径比例
1.5
：1～6：1的喇叭状通道，电极高度范围为5‑
35mm
；当低温处理方式为双向式时，微通道形貌为长度
0.1
～
70mm
的层状通道，电极高度范围为5‑
70mm
；当低温处理方式为无定向式时，微通道形貌为交错状
。
[0014]步骤
(2)
中碳化程序为真空度为1～
100Pa
的真空条件下，以8～
10℃/min
的升温速率开始升温，在
200
～
400℃
保温
0.5
～
2h
；然后在
0.001
～
1Pa
的真空条件下，以4～
5℃/min
的升温速率开始升温，在
400
～
600℃
保温
0.5
～
2h
；最后在
0.001
～
1Pa
的真空条件下，以1～
2℃/min
的升温速率开始升温，在
600
～
900℃
保温1～
3h。
[0015]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种微通道尺寸和形貌可控的大块碳电极制备方法，其特征在于，以下步骤：
(1)
微通道尺寸和形貌调节：生物质粉末经过去木质素处理后与交联剂
、
溶剂按比例配制成悬浊液，将悬浊液放入模具中，利用可控温制冷装置在不同温度梯度下对模具进行单向式
、
双向式或无定向式的低温处理，然后再干燥成型；
(2)
材料碳化：将干燥成型的材料放置在高温电阻炉中进行碳化处理，得到尺寸可控的微通道碳电极材料
。2.
根据权利要求1所述的大块碳电极制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，经过去木质素处理后的生物质粉末
、
交联剂
、
溶剂三者质量比为8～
35
％：1～9％：
60
～
100
％
。3.
根据权利要求1所述的大块碳电极制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，生物质粉末粒径为2～
30
μ
m。4.
根据权利要求1所述的大块碳电极制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，交联剂包括聚乙烯醇缩丁酯
、
聚乙烯吡咯烷酮
、
聚乙烯酸
、
甘油
。5.
根据权利要求1所述的大块碳电极制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，溶剂包括樟脑
、
莰烯
、
二甲基亚砜
、
叔丁醇
、
水
、
甲酰胺
、
硬脂酸丁醛
。6.
根据权利要求1所述的大块碳电极制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，利用可控温制冷装置在不同温度梯度下对模具进行单向式
、
双向式或无定向式的低温处理，其温度梯度和处理时间程序为：对于直径为
70
～
200
μ
m
的贯穿式微通道，先在
‑
10
～
‑
15℃
时低温处理5～
60min
，再在
‑
30
～
‑
35℃
时低温处理5～
60min
；对于直径为
20
～
80
...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪涛，王威龙，顾雨薇，康文达，赵禹晨，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：