一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种DMF废液的处理方法
[0001]本申请是申请日为
2023
年6月
27
日
、
申请号为
2023107604497、
专利技术名称为“高酸度
DMF
精馏液的处理方法及
DMF
废液的处理方法”的专利技术专利申请的分案申请
。


[0002]本专利技术属于
DMF
废液处理
，具体涉及一种涉及高酸度
DMF
精馏液的
DMF
废液的处理方法
。

技术介绍

[0003]DMF
作为纺织后整理行业常用的一种有机溶剂，经使用并结合废气处理设施处理后会产生浓度在
10
％
‑
50
％不等的
DMF
废液，这种废液如果直接废弃会产生极大的资源浪费和环境污染，常规回收工艺为通过精馏提纯对此类废液进行提纯回收，进而有效回收其中含有的
DMF
，达到资源回收利用和污染物处理达标排放的目的
。
[0004]现有的
DMF
回收通过加热精馏方式进行，加热回收过程中会出现
DMF
分解产生甲酸和二甲胺的情况，最终产生含高浓度甲酸的
DMF
精馏液
。
为减少
DMF
废液回收系统中甲酸的影响，最原始的处理工艺为在
DMF
加热精馏过程中直接并持续加入碱性物质，进行酸碱中和，降低体系中的酸度，中和后的混合物再回流至
DMF
溶液储罐中进行再次提纯
。
但是这种处理方案存在较多的弊端，比如说：
1、
处理过程中生成的钠盐在系统内残留，最终通过精馏残渣的形式排出，需要进行另外焚烧处理，产生较高的处理成本；
2、
产生的钠盐在精馏过程中会进入精馏塔内，提高塔体堵塞风险；
3、
存在较高的安全生产隐患；
4、
在
DMF
加热精馏过程中直接加入碱性物质容易导致
DMF
的分解，降低
DMF
的纯度和收率
。
[0005]鉴于上述的一些弊端，现在摒弃了上述直接在
DMF
加热精馏过程中加入碱性物质的方法，而采用改进后的工艺：即需要通过热解将产生的甲酸处理，使甲酸分解为二氧化碳和水，这种处理方式虽然做到了无害化，但是其处理过程需要消耗大量的电能，处理成本较高；且甲酸被分解，无法回收利用
。
[0006]以上
技术介绍
内容的公开仅用于辅助理解本专利技术的专利技术构思及技术方案，其并不必然属于本专利技术的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利技术的申请日以前已经公开的情况下，上述
技术介绍
不应当用于评价本专利技术的新颖性和创造性
。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种改进的
DMF
废液的处理方法，能够在避免
DMF
分解的情况下实现高酸度
DMF
精馏液中甲酸和
DMF
的分离和回收
。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用以下的技术方案：
[0009]一种高酸度
DMF
精馏液的处理方法，包括如下步骤：
[0010]控制
DMF
精馏液中的含水率为
0.05
％
‑1％
、
酸度为2％
‑
10
％；
[0011]室温下，向所述
DMF
精馏液中加入碱性物质，混合均匀，控制体系的
pH
值为7‑9，所述
DMF
精馏液中的甲酸与碱性物质反应生成甲酸盐；
[0012]将体系的温度降低至0‑
10℃
，持续搅拌，体系中的甲酸盐结晶析出；
[0013]分离并分别回收甲酸盐固体和
DMF
液体
。
[0014]本申请中的酸度即为
DMF
精馏液中甲酸的含量，参照国标
《HG/T 2028
‑
2009
工业用二甲基甲酰胺
》
中规定的方法得到
。
酸度过低会导致生成的甲酸盐含量低，去除率低，酸度高相对更加有利，但酸度过度升高
(
大于
10
％
)
时，会对反应釜设备产生严重腐蚀
。
[0015]本专利技术的
DMF
精馏液的处理方法，通过采用添加氢氧化钠
、
氢氧化钾或碳酸氢钠的方式，在不引入影响纯度物质的情况下，以钠或钾与甲酸结合生成甲酸盐，并利用溶解度差使其结晶析出，再通过物理分离的方式将甲酸盐分离出来
。
该方法避免使用热解方法将甲酸无害化的处理方式，且避免了
DMF
的分解；同时生成的甲酸盐可以作为化工原材料使用，大大降低了处理成本
。
[0016]根据本专利技术的一些优选实施方案，所述碱性物质为固体或质量分数大于或等于
50
％的碱性溶液，优选为固体粉末
。
加入固体或高浓度碱液是为了降低引入的含水率，从而降低产生的甲酸盐的溶解，增加甲酸盐的结晶产量，从而提高甲酸盐的去除率
。
[0017]根据本专利技术的一些优选实施方案，所述碱性物质为氢氧化钠
、
氢氧化钾和碳酸氢钠中的一种或多种
。
[0018]根据本专利技术的一些优选实施方案，所述碱性物质的加入时间控制在
10
‑
20min
之内
。
碱性物质的加入相对较慢，避免局部碱性过高以及温度的局部骤增引起的
DMF
分解
。
[0019]根据本专利技术的一些优选实施方案，所述室温为
20
‑
30℃。
即加入碱性物质的时候高酸度
DMF
精馏液的温度维持在
20
‑
30℃
，避免温度高造成
DMF
的分解
。
[0020]根据本专利技术的一些优选实施方案，反应过程中维持体系的温度为
20
‑
30℃。
常温运行，可以保证酸碱反应速率的同时避免
DMF
的分解
。
[0021]根据本专利技术的一些优选实施方案，向所述
DMF
精馏液中加入碱性物质后持续搅拌反应
30
‑
60min
，搅拌速率为
60
‑
120r/min。
[0022]根据本专利技术的一些优选实施方案，结晶时，搅拌时间为
10
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
DMF
废液的处理方法，其特征在于，在
DMF
废液的处理过程中产生高酸度的
DMF
精馏液，所述处理方法包括如下步骤：控制
DMF
精馏液中的含水率为
0.05
％
‑1％
、
酸度为2％
‑
10
％；
20
‑
30℃
下，向所述
DMF
精馏液中加入碱性物质，混合均匀，控制体系的
pH
值为7‑9，所述
DMF
精馏液中的甲酸与碱性物质反应生成甲酸盐；将体系的温度降低至0‑
10℃
，持续搅拌，体系中的甲酸盐结晶析出；固液分离并分别回收甲酸盐固体和
DMF
液体；对甲酸盐的后处理：将固液分离得到的甲酸盐采用醇类物质清洗后烘干；醇类物质中的残余
DMF
后续通过浓缩回收
。2.
根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述酸度为
DMF
精馏液中甲酸的含量，参照国标
《HG/T 2028
‑
2009
工业用二甲基甲酰胺
》
中规定的方法得到
。3.
根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，控制
DMF
精馏液中的含水率时，当
DMF
精馏液的含水率大于1％，调整脱水时间，降低含水率
。4.
根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，控制
DMF
精馏液中的酸度时，当酸度低于2％，继续精馏，当酸度逐渐累积至2％
‑
10
％后，集中排出进行脱酸处置
。5.
根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述碱性物质为固体粉末或质量分数大于或等于
50
％的碱性溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺亮，尹东阳，王凯，王振宇，
申请(专利权)人：苏州巨联环保有限公司，
类型：发明
国别省市：