一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法技术

本发明专利技术公开了一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测领域，特别是一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法
。

技术介绍

[0002]食品的过氧化值检测过程中，需从全部样品中取出有代表性样品的可食部分，研碎，加入石油醚，摇匀，浸提，脱水，过滤，取滤液，蒸干，所得残留物即为待测试样，再吸取油脂进行滴定实验
。
[0003]原标准滴定过程中，需将试样的样液预先滴定至淡黄色，再加入指示剂，使试样液呈蓝色，继续滴定并强烈振动摇至试样液蓝色消失为终点
。
若仍按原标准进行滴定，因大多数样品提取后的油脂为淡黄色
(
尤其是植物油类
)
，因此试样液也为淡黄色，将试样液滴定至淡黄色时，滴定前后试样液颜色接近，不易判断，滴定液加入的可能会偏多或偏少
。
即使加入了淀粉指示剂，测定结果也会因滴定液加入的不准确而偏高或偏低，影响最终的过氧化值的检测结果
。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法，滴定颜色易判断，提高对食品过氧化值检测的精确性
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法，包括以下步骤：
[0006]S1、
称取待测试样置于反应容器中，加入溶解油脂的溶液，振摇反应制得试样液；
[0007]S2、
在
S1
所述试样液中加入饱和碘化钾溶液，振摇反应，暗处静置至溶液为淡黄色；
[0008]S3、
在
S2
制得的溶液中加淀粉指示剂后摇匀反应至溶液为蓝色；
[0009]S4、
在
S3
制得的溶液中滴加硫代硫酸钠至蓝色消失为终点
。
[0010]本专利技术中，待测试样
、
饱和碘化钾溶液
、
淀粉指示剂的质量体积比是2‑3：
30
：
1。
[0011]本专利技术中，在滴定时，先加入淀粉指示剂，饱和碘化钾溶液与淀粉指示剂反应，使试样液变成蓝色，再加入滴定液滴定至蓝色消失为终点，颜色易判断
。
减少了实验人员采用原标准滴定时，因样品提取后的油脂颜色不一
(
淡黄
、
橙黄等
)
，试样液预滴定至淡黄色不易判断，实验人员对试样液颜色分辨有误，测定结果会有误差，影响最终的过氧化值的检测结果
。
[0012]实验人员对试样颜色分辨的误差，提高实验数据的准确性
。
[0013]在本专利技术优选的一个实施例中，
S1
中所述反应容器是碘量瓶或锥形瓶
。
[0014]在本专利技术优选的一个实施例中，
S1
中所述溶解油脂的溶液是三氯甲烷
—
冰乙酸混合液或二氯甲烷，能够充分的溶解油脂，使其能与其他的水溶性溶液互溶
。
[0015]在本专利技术优选的一个实施例中，所述三氯甲烷
—
冰乙酸混合液中三氯甲烷与冰乙酸的体积比是4：
6。
[0016]在本专利技术优选的一个实施例中，
S1
中所述振摇反应采用手动摇匀或摇匀器，振摇反应的时间为
0.5
‑
1min。
[0017]在本专利技术优选的一个实施例中，
S2
中所述静置过程中温度为
25
‑
35℃
，所述静置时间为2‑
5min。
[0018]在本专利技术优选的一个实施例中，
S3
中所述淀粉指示剂的浓度为1％
‑3％
。
[0019]与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：
[0020]在滴定时，先加入淀粉指示剂，饱和碘化钾溶液与淀粉指示剂反应，使试样液变成蓝色，再加入滴定液滴定至蓝色消失为终点，滴定颜色易判断，提高过氧化值的测的精确性
。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例
1、2
中待测试样液
(
未滴定试样液
)
的照片
。
[0022]图2为为本专利技术实施例
1、2
中加入淀粉指示剂后溶液的照片
。
具体实施方式
[0023]实施例1[0024]1、
试剂配制
[0025]①
量取
40ml
三氯甲烷，加
60ml
冰乙酸，混匀，制得三氯甲烷
—
冰乙酸混合液
。
[0026]②
称取
0.5g
可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入
50ml
废水，再煮沸搅匀后，放冷备用制得浓度为1％的淀粉指示剂，实验前配制
。
[0027]2、
试样制备
[0028]从样品中取出有从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，在玻璃研钵中研碎，将粉碎的样品置于广口瓶中，加入2～3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提
12h
以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于
40℃
的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样
。
[0029]3、
试样的测定
[0030]称取制备的待测试样
2g
，置于
250ml
碘量瓶中，加入
30ml
三氯甲烷
—
冰乙酸混合液，轻轻振摇
1min
使试样完全溶解
。
准确加入
1.00ml
饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇
0.5min
，在暗处放置
3min
，静置过程中温度为
25℃。
此时溶液已经成黄色，无须预滴定，直接加
1ml
浓度为1％的淀粉指示剂，溶液变色变成蓝色，手动摇匀后立即用
0.002mol/L
硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积进行计算，同时进行空白实验，记录空白实验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算得出样品过氧化值含量为
0.078g/100g。
[0031]实施例2[0032]1、
试剂配制
[0033]①
量取
40ml
三氯甲烷，加
60ml
冰乙酸，混匀，制得三氯甲烷
—
冰乙酸混合液
。
[0034]②
称取
0.5g
可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入
50ml
废水，再煮沸搅匀后，放冷备用制得浓度为1％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
称取待测试样置于反应容器中，加入溶解油脂的溶液，振摇反应制得试样液；
S2、
在
S1
所述试样液中加入饱和碘化钾溶液，振摇反应，暗处静置至溶液为淡黄色；
S3、
在
S2
制得的溶液中加淀粉指示剂后摇匀反应至溶液为蓝色；
S4、
在
S3
制得的溶液中滴加硫代硫酸钠至蓝色消失为终点
。
其中，待测试样
、
饱和碘化钾溶液
、
淀粉指示剂的质量体积比是2‑3：
30
：
1。2.
如权利要求1所述的一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法，其特征在于，
S1
中所述反应容器是碘量瓶或锥形瓶
。3.
如权利要求1所述的一种对食品中过氧化值滴定改进分析的方法，其特征在于，<...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐雪，董萍，韩文书，崔海月，范玉香，金妍灵，马畅，
申请(专利权)人：镇江华大检测有限公司，
类型：发明
国别省市：