一种制造技术

本发明专利技术提供了一种3‑

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
(3,5
‑
二氯苯基)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法、专用设备及其应用


[0001]本专利技术涉及化合物制备领域，尤其涉及一种3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法
、
专用设备及其应用
。

技术介绍

[0002]3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮是合成杀菌剂异菌脲的重要中间体
。
目前工业上普遍采用的制备方法是以
N
‑
[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]羰基
]氨基乙酸作原料，在一定温度下脱水环合制得3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮
。
[0003]工业化生产过程中通常在间歇式反应釜中进行，后处理工序繁杂，生产效率低
。
在环合过程中苯环上的氯易发生水解副反应，酸性催化剂无法回用，收率一般不超过
92
％，并且纯度不超过
99
％
。
[0004]例如，中国专利
CN 107245055
公开了一种异菌脲的制备方法，将
N
‑r/>[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]羰基
]氨基乙酸与有机溶剂混合，在浓硫酸
、
甲磺酸和对甲苯磺酸的混合物的催化作用下制得中间体3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮
。
[0005]这种制备方法使用了有机溶剂，生产操作过程中容易产生
VOCs
排放，污染环境，对生产操作人员健康造成负面影响
。
化工生产过程中，大量使用易燃易爆的有机溶剂也增加了安全隐患
。
此外，所使用的强酸性催化剂用量较大，后处理产生的大量酸性废水无法继续回用，给环保处理带来较大压力
。
[0006]中国专利
CN109265401
公开了另一种制备异菌脲中间体3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的试验方法，将
N
‑
[[(3,5
二氯苯基
)
氨基
]羰基
]氨基乙酸与
20
％盐酸混合，搅拌加热回流后制得产物
。
[0007]该试验方法虽然成功得到了目标产物，但这种与稀盐酸混合加热的制备方法，反应速率缓慢，易产生分解物
3,5
‑
二氯苯胺
。
此外，投料浓度需控制在较低浓度，否则体系受热后，物料极易发生膨胀而发生冲料危险，制备效率低
、
安全性差
。
而且，采用稀盐酸作催化体系存在后处理酸性废水量较大
、
回收成本高等难题，工业化操作可行性不高
。

技术实现思路

[0008]针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法
、
专用设备及其应用
。
[0009]根据本专利技术提供的一种3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、
向反应器内持续输入干燥的酸性气体，控制反应器的夹套温度和腔体内部压力；
[0011]S2、
将原料
N
‑
[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]羰基
]氨基乙酸和助剂混合后输入反应器内；
[0012]S3、
控制反应器的转速，原料
N
‑
[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]羰基
]氨基乙酸和助剂在酸性气体的催化作用下和预设反应温度下进行环合反应，得到产物3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮
、
水和助剂的混合物；
[0013]S4、
将步骤
S3
中所得混合物冷却分离，分别得到3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮固体和助剂水溶液
。
[0014]一些实施方式中，反应器为连续管式反应器，反应器内部设有动态搅拌结构，原料
N
‑
[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]羰基
]氨基乙酸和助剂在动态搅拌结构的作用下进行连续的环合反应
。
[0015]一些实施方式中，步骤
S1
中的酸性气体为氯化氢
、
溴化氢
、
碘化氢中的一种
。
[0016]一些实施方式中，步骤
S1
中反应器内夹套温度为
80
‑
150℃
，腔体内部压力为
0.05
‑
1.0MPa。
[0017]一些实施方式中，步骤
S2
中助剂为硬脂酸单甘油酯
、
聚乙二醇
、
木质素磺酸钠
、
聚丙烯酸钠
、
聚二甲基硅氧烷
、
聚氧丙烯甘油醚
、
丙三醇无规聚醚
、
氯化苄基三乙胺
、
四丁基氯化铵中的一种或两种混合物
。
[0018]一些实施方式中，助剂的质量浓度为
0.1
‑5％
。
[0019]一些实施方式中，步骤
S3
中环合反应时反应器转速为
50
‑
300rpm
，反应温度为
70
‑
140℃。
[0020]一些实施方式中，步骤
S4
中所得的助剂水溶液经膜蒸馏浓缩后输送至步骤
S2
中回用
。
[0021]本专利技术还提供了一种制备的3‑
(3,5
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
向反应器
(2)
内持续输入干燥的酸性气体，控制所述反应器
(2)
的夹套温度和腔体内部压力；
S2、
将原料
N
‑
[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]
羰基
]
氨基乙酸和助剂混合后输入反应器
(2)
内；
S3、
控制所述反应器
(2)
的转速，原料
N
‑
[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]
羰基
]
氨基乙酸和助剂在所述酸性气体的催化作用下和预设反应温度下进行环合反应，得到产物3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮
、
水和助剂的混合物；
S4、
将步骤
S3
中所得混合物冷却分离，分别得到3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮固体和助剂水溶液
。2.
如权利要求1所述的3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法，其特征在于，所述反应器
(2)
为连续管式反应器，所述反应器
(2)
内部设有动态搅拌结构
(21)
，原料
N
‑
[[(3,5
‑
二氯苯基
)
氨基
]
羰基
]
氨基乙酸和助剂在所述动态搅拌结构
(21)
的作用下进行连续的环合反应
。3.
如权利要求1所述的3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中所述的酸性气体为氯化氢
、
溴化氢
、
碘化氢中的一种
。4.
如权利要求1所述的3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中所述反应器
(2)
内夹套温度为
80
‑
150℃
，腔体内部压力为
0.05
‑
1.0MPa。5.
如权利要求1所述的3‑
(3,5
‑
二氯苯基
)
‑
2,4
‑
咪唑烷二酮的制备方法，其特征在于，步骤
S2
中所述助剂为硬脂酸单甘油酯
、
聚乙二醇
、
木质素磺酸钠
、
聚丙烯酸钠
、
聚二甲基硅氧烷
、
聚氧丙烯甘油醚
、
丙三醇无规聚醚
、
氯化苄基三乙胺
、
四丁基氯化铵中的一种或两种混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：李炜，钱圣利，石勇，吴春辉，
申请(专利权)人：江苏快达农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：