一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的生产方法


[0001]本专利技术属于有机化合物生产
，具体涉及
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的生产方法
。

技术介绍

[0002]在工业和化妆品工业的生产中，
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺作为一种重要的有机化合物和添加剂，正在得到越来越广泛的应用
。
目前，合成避蚊胺的过程大致分为两步：第一步是间甲基苯甲酸的制备成间甲基苯甲酰氯；第二步是通过与二乙胺的反应，然后在酸碱条件下处理最终获得产品
。
然而，目前现有的制备避蚊胺的工艺面临以下问题：要制备间甲基苯甲酰氯和避蚊胺，都要用大量溶剂
。
制备间甲基苯甲酰氯后，需要先减压蒸馏溶剂，然后进一步蒸馏间甲基苯甲酰氯，再添加溶剂后与二乙胺反应，导致消耗大量溶剂
。
间甲基苯甲酰氯的沸点高，对真空度要求很高
。
生产中，溶剂蒸馏温度可达
140
～
150℃
，导致能耗较大
。
此外，这样高温操作会影响物料质量，导致间甲基苯甲酰氯收率下降，甚至无法完全蒸出，影响最终产率
。
间甲基苯甲酰氯高温蒸馏还会带来釜残和清洗蒸馏设备废水问题；制备
DEET
过程中二乙胺过量
50%
～
100%
导致浪费；制备
>DEET
后通常做法是先中和
50%
～
100%
的酸再中和二乙胺，使避蚊胺盐酸盐变成
DEET
，导致酸和碱浪费及废水产生
。
酸调后，主流做法是直接分层，加碱液调水层
pH
值，加溶剂提取产品，再合并有机层，减压蒸馏溶剂
。
这样分加碱液会导致步骤繁琐，
pH
调节不到位会降低收率
。
加压合成法简单，但对设备
、
工艺操作要求高，成本高
。
近年来人们研究碱性精制剂
、
合成方法，如
CN201010265394.5N
使用氢氧化钠；
CN201711008257.1
用钠
、
钾等金属和碱金属化合物；
CN200810020933.1
的固定床一步合成法虽有改进，但仍未解决常压
SO2
排放和杂质问题以及高压要求
。
因此本领域技术人员亟待开发出一种方法需简便易行
、
制造成本及设备操作条件简便
、
清洁的
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的生产方法，以满足现有的需求
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的呵呵合成方法
。
[0004]一种
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的生产方法，包括以下步骤：将间甲基苯甲酸
、N
，
N
‑
二乙基氯甲酰胺以一定比例加入反应釜中，搅拌反应3～
5h
后，再将碳酸钠或三乙醇胺加入上述反应釜中继续搅拌
10
～
15min
后，再向反应釜内加入清水，继续搅拌
、
静置
、
分层，减压蒸馏有机层，即得
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺
。
[0005]N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺，又叫避蚊胺，是一种高效广谱驱避剂，对虻
、
蠓和螨均有一定驱避效果
。
用避蚊胺浸制的驱虫网，对刺扰伊蚊
、
淡色库蚊和中华按蚊及库蠓等一般有
15
～
20
天效果，同时还可以应用于芳纶染色
。
[0006][0007]进一步的，所述
N
，
N
‑
二乙基氯甲酰胺占间甲基苯甲酸的质量比为
99.6%
～
101.1%。
[0008]进一步的，所述碳酸钠或三乙醇胺的用量与间甲基苯甲酸的摩尔比1～
1.05:1。
[0009]进一步的，所述清水的用量为间甲基苯甲酸质量的2倍～
2.5
倍
。
[0010]N
，
N
‑
二乙基氯甲酰胺是一种医药
、
农药中间体，以往用于抗血丝虫药枸橼酸乙胺嗪等的生产
。
[0011]进一步的，所述
N
，
N
‑
二乙基氯甲酰胺的纯度
≥99.0%。
[0012]进一步的，所述的控制反应温度为
35℃
～
40℃。
[0013]间甲基苯甲酸以往作为有机合成的中间体，可用于制造油溶性树脂
、
染料
、
聚氯乙烯稳定剂及增塑剂等
。
[0014]进一步的，所述间甲基苯甲酸纯度
≥99.0%。
[0015]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术用
N,N
‑
二乙基氯甲酰胺和间甲基苯甲酸反应，得到
N,N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺
。
与现有技术相比，该合成方法条件温和，简单，不需溶剂，易控制，方便易行，产品纯度高，应用前景广，解决了现有技术中间甲基苯甲酰氯与二乙胺生成
DEET
步骤复杂
、
设备成本和原料成本高的问题，并且
N,N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的收率高
。
附图说明
[0016]附图1为实施例1中
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的反应方程式；附图2为实施例1生产的
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺高效液相色谱图
。
具体实施方式
[0017]下面用具体实施例说明本专利技术，但并不是对本专利技术的限制
。
实施例1
[0018]原料：安徽江泰新材料科技有限公司产
25kg
包装纯度
99.0%
间甲基苯甲酸；安徽广信化工
99.9%N
，
N
‑
二乙基氯甲酰胺；
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的生产方法，包括以下步骤：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将间甲基苯甲酸
、N
，
N
‑
二乙基氯甲酰胺以一定比例加入反应釜中，搅拌反应
3h
～
5h
后，再将碳酸钠或三乙醇胺加入上述反应釜中继续搅拌
10min
～
15min
后，再向反应釜内加入清水，继续搅拌
、
静置
、
分层，减压蒸馏有机层，即得
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺
。2.
根据权利要求1所述的
N
，
N
‑
二乙基间甲基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述
N
，
N
‑
二乙基氯甲酰胺占间甲基苯甲酸的质量比为
99.6%
～
101.1%。3.
根据权利要求1所述的
N
，
...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱益民，叶松甫，王军，朱涛，成朝辉，
申请(专利权)人：安徽江泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：