一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用，该方法包括：采用模具和固定工装对选取的纤维预制件沿厚度方向进行压缩，使得压缩后的纤维预制件的纤维体积分数达到设定值，得到打包固定的纤维预制件；当纤维预制件为未浸渍处理的纤维预制件时，对打包固定的纤维预制件进行浸渍和固化，得到打包固定的复合材料毛坯；对打包固定的复合材料毛坯在

【技术实现步骤摘要】
一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术总体地涉及复合材料
，具体地涉及一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]碳
/
碳和陶瓷基复合材料（如
C/SiC
，
SiC/SiC
，石英
/
石英等）主要由纤维和基体两部分组成，此外还有部分孔隙
。
根据使用要求，纤维预制件可以采用针刺毡（纤维体积分数
20~28%
），三维编织和
2.5D
编织（纤维体积分数
35~45%
），纤维布叠层（有时辅助缝合，纤维体积分数
45~50%
），细编穿刺（纤维体积分数
50~55%
）等等
。
这些纤维预制件的纤维体积分数一般不超过
55%。
[0003]在许多应用中，需要高纤维体积分数的碳
/
碳和陶瓷基复合材料
。
例如，针对火箭发动机喉衬用
C/C
材料，需要优异的耐超高温抗烧蚀抗冲刷性能，
C
纤维的耐烧蚀性能显著优于
C
基体，因此高纤维体积分数
C/C
具有更优异的抗烧蚀性能
。
然而受限于现有编织技术的能力，尽管采用了多向编织和插棒技术，其纤维预制件的纤维体积分数最高也只能达到
55%。
[0004]在树脂基复合材料中，通过模压或树脂传递模塑工艺，可以制备纤维体积分数达
70%
的复合材料
。
然而，关于高纤维体积分数（指大于
55%
）的
C/C
和陶瓷基复合材料却未见任何报道
。
前期我们通过模压制备了室温下纤维体积分数
60%
的碳纤维增强聚碳硅烷树脂毛坯，经过高温裂解后发现样件厚度大幅反弹，纤维体积分数下降至
50%
以下
。
显然，单纯移植树脂基复合材料的制备方法，并不能获得高纤维体积分数的碳
/
碳和陶瓷基复合材料
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的局限，本专利技术提供一种高纤维体积分数复合材料的制备方法及其应用
。
[0006]本专利技术提出一种高纤维体积分数复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、
采用模具和固定工装对选取的纤维预制件沿厚度方向进行压缩，使得压缩后的纤维预制件的纤维体积分数达到设定值，得到打包固定的纤维预制件；其中，复合材料为碳
/
碳复合材料或陶瓷基复合材料；
S2、
当
S1
中的纤维预制件为未浸渍树脂的纤维预制件时，对打包固定的纤维预制件进行浸渍和固化，得到打包固定的复合材料毛坯；
S3、
对打包固定的复合材料毛坯在
700℃~900℃
下进行高温裂解，重复浸渍
‑
固化
‑
高温裂解
3~4
次，直至复合材料的密度达到设定值，拆除模具和固定工装，得到完成初步致密化的复合材料毛坯；
S4、
对完成初步致密化的复合材料毛坯进行增密，得到高纤维体积分数的目标复合材料；其中，高纤维体积分数是指纤维体积分数为
55%~70%。
[0007]本专利技术还提出了采用上述制备方法制得的高纤维体积分数复合材料用于火箭发
动机的喷管
、
喉衬和燃气舵中的应用
。
[0008]本专利技术相比现有技术的先进性在于：
1、
采用本方法制得的高纤维体积分数复合材料具有优异的质量一致性和批次稳定性
。
[0009]通过压缩提高纤维体积分数，可以减少纤维预制件内的孔隙
、
缺陷的尺寸和数量，使复合材料的微观结构更加细密，复合材料内部的孔隙和缺陷尺寸减小，材料和构件的质量一致性和批次稳定性提高，材料的综合性能得到提高
。
[0010]2、
采用本方法制备高纤维体积分数复合材料，制备周期缩短，制备成本降低
。
[0011]通过压缩提高纤维体积分数，在预制件阶段密度即可达到较高的数值
。
以纤维体积分数
70%
的碳纤维预制件为例，纤维所占密度即达
1.23g/cm
³
，孔隙率仅占
30%
，因此所需引入的基体数量相对较少，而基体引入的过程是耗时最长的工艺，所以较小的初始孔隙率可以缩短致密化时间，显著降低制备成本
。
[0012]3、
采用本方法制备高纤维体积分数复合材料使得廉价的大丝束纤维用于
C/C
和陶瓷基复合材料的制备成为可能
。
[0013]传统上
C/C
和陶瓷基复合材料都采用
1K、3K
纤维来制备预制件，其预制件内孔隙尺寸较小
。
如果采用
6K、12K
等大丝束纤维，则纤维束之间孔隙尺寸大，常用的树脂浸渍工艺
、
化学气相渗透工艺很难充分填充大尺寸孔隙，复合材料中会残留许多大尺寸缺陷，很难获得质量均一
、
高性能复合材料
。
[0014]采用大丝束
6K、12K
等成型预制件，经过压缩后纤维体积分数提高，则预制件内的孔隙尺寸可减小到常规
1K、3K
纤维束成型预制件的水平，经后续致密化工艺后，复合材料的结构均匀性
、
性能稳定性得到显著提升
。
[0015]采用大丝束
6K、12K
纤维束，显著的优势在于成本
。
一是纤维成本显著下降，如
T700 6K
纤维的价格约为
T300 1K
，
3K
纤维的
1/5~1/10
，丝束数越大，价格越便宜
。
二是大丝束纤维成型预制件的时间和成本大幅度下降，理论上成型同样尺寸的预制件，采用
6K
纤维束所花的时间约为
3K
纤维束的
1/4
或者更少，这在成型大尺寸构件时优势更为突出
。
[0016]因此，高纤维体积分数复合材料技术为快速低成本制备
C/C
和陶瓷基复合材料提供了新途径
。
[0017]4、
采用本方法制得的高纤维体积分数复合材料具有优异的抗烧蚀性能
。
[0018]C/C
和陶瓷基复合材料中纤维往往比基体具有更优异的抗烧蚀
、
抗冲刷性能，因而高纤维体积分数复合材料中纤维所占比例大，纤维骨架的完整性
、
抗冲刷
、
抗剥蚀
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高纤维体积分数复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
采用模具和固定工装对选取的纤维预制件沿厚度方向进行压缩，使得压缩后的纤维预制件的纤维体积分数达到设定值，得到打包固定的纤维预制件；其中，复合材料为碳
/
碳复合材料或陶瓷基复合材料；
S2、
当
S1
中的纤维预制件为未浸渍处理的纤维预制件时，对所述打包固定的纤维预制件进行浸渍和固化，得到打包固定的复合材料毛坯；
S3、
对所述打包固定的复合材料毛坯在
700℃~900℃
下进行高温裂解，重复浸渍
‑
固化
‑
高温裂解
3~4
次，直至复合材料的密度达到设定值，拆除所述模具和固定工装，得到完成初步致密化的复合材料毛坯；
S4、
对所述完成初步致密化的复合材料毛坯进行增密，得到高纤维体积分数的目标复合材料；其中，高纤维体积分数是指纤维体积分数为
55%~70%。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，所述模具为金属模具
、
石墨模具
、C/C
模具或刚玉模具中的一种；所述固定工装为金属压杆压条和螺栓，或金属打包带；当选取的纤维预制件为平板或合模后上下表面平行的样件，采用压机进行辅助压缩；当选取的纤维预制件为异型构件或合模后上下表面不平行的样件，采用用金属
U
型卡辅助压缩，同时采用以下方式中的至少一种进行压缩：1）采用金属压杆
、
压条和螺栓紧固后进行压缩；2）采用金属打包带紧固后进行压缩
。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，金属压杆
、
压条
、
螺栓和金属打包带的材质为碳钢
、
不锈钢
、
高温合金钢
、
钛合金或殷瓦钢
。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，纤维预制件为针刺预制件
、
纤维布叠层预制件
、
单向纤维铺层预制件
、
三维编织预制件
、2.5D
编织...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡海峰，
申请(专利权)人：湖南远辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：