一种制备叶黄素油悬液的方法技术

本发明专利技术涉及天然产物分离提取技术领域，提出了一种制备叶黄素油悬液的方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种制备叶黄素油悬液的方法


[0001]本专利技术涉及天然产物分离提取
，具体的，涉及一种制备叶黄素油悬液的方法
。

技术介绍

[0002]叶黄素是一种天然的类胡萝卜素之一，广泛存在于万寿菊
、
甘蓝和菠菜等植物中，其结构中的2个紫罗酮环各有1个羟基，内含有多个共轭双键，与脂肪酸发生酯化作用可生成单酯和二酯的衍生物，研究表明，叶黄素不仅是优异的抗氧剂和无毒害的天然黄色素，且可在一定程度上改善人体视力，叶黄素晶体不溶于水，微溶于油中，易受光
、
氧
、
水分
、
重金属
、
氧化剂或还原剂的作用而降解，生物利用率很低．因此往往将叶黄素制成不同的剂型，如油悬浮液
、
水分散性干粉等，以提高叶黄素的稳定性和生物利用率
。
目前叶黄素油混悬液的制备方法主要是利用溶剂提取法
、
超声波法
、
酶辅助法提取出叶黄素后，将叶黄素再通过碱液皂化得到叶黄素晶体，将晶体与植物油混合后通过超临界萃取工艺制备得到叶黄素油混悬液，该方法存在叶黄素油混悬液稳定性差，流动性差的缺陷
。
因此，为了提高叶黄素油混悬液的稳定性，开发出一种制备叶黄素油悬液的方法，并满足食品要求是非常重要的
。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出一种制备叶黄素油悬液的方法，解决了相关技术中以超临界萃取工艺制备得到的叶黄素油混悬液稳定性差，流动性差的问题
。/>[0004]本专利技术的技术方案如下：本专利技术提出一种制备叶黄素油悬液的方法，包括以下步骤：
S1、
将金盏花加入二氯甲烷中提取，过滤，滤液蒸发浓缩得到浓缩物；
S2、
将浓缩物加入乙醇中，再加入氢氧化钾溶液进行皂化反应，得到皂化液；
S3、
将皂化液分别水洗
、
正己烷洗涤，结晶，过滤烘干得到叶黄素晶体；
S4、
将叶黄素晶体粉碎，加入植物油中，加入分散剂，搅拌，进行剪切乳化，得到叶黄素油悬液；所述分散剂为烷基萘磺酸盐与脂肪胺盐质量比
6:4~9:1
的组合物
。
[0005]作为进一步的技术方案，所述叶黄素晶体与植物油的质量体积比为
1:6~1:10g/mL
，所述分散剂与植物油的质量体积比为
0.1:10~0.3:10g/mL
，所述植物油为环氧大豆油或环氧化亚麻仁油
。
[0006]作为进一步的技术方案，所述烷基萘磺酸盐为十二烷基萘磺酸钠或十二烷基萘磺酸铵，所述脂肪胺盐为十二胺醋酸盐或十二胺盐酸盐
。
[0007]作为进一步的技术方案，所述步骤
S4
中，加入分散剂后，还加入助悬剂，所述助悬剂为海藻酸钠
、
羧甲基纤维素钠
、
吐温
80
中的一种或多种
。
[0008]作为进一步的技术方案，所述助悬剂与植物油的质量体积比为
0.05:10~0.1:10g/mL。
[0009]作为进一步的技术方案，所述步骤
S4
中，加入分散剂后，还加入乳化剂和抗氧剂，所述乳化剂为卵磷脂
、
豆磷脂
、
氧乙烯丙烯聚合物中的一种或多种，所述抗氧剂为天然
VE、
生育酚
、
茶多酚中的一种或多种
。
[0010]作为进一步的技术方案，所述乳化剂与植物油的质量体积比为
0.5:10~1:10g/mL
，所述抗氧剂与植物油的质量体积比为
0.001:10~0.003:10g/mL。
[0011]作为进一步的技术方案，所述提取的温度为
50~70℃
，所述提取的时间为
3~5h
，所述皂化反应的温度为
40~60℃
，所述反应的时间为
3~6h
，结晶的温度为
0~10℃。
[0012]作为进一步的技术方案，所述乙醇与氢氧化钾溶液的体积比为
1:0.5~1:2。
[0013]作为进一步的技术方案，所述剪切乳化为分阶段剪切乳化，所述第一段剪切速率为
15000rpm
，所述剪切时间为
3~5min
，所述第二段剪切速率为
8000rpm
，所述剪切时间为
10~15min。
[0014]本专利技术的工作原理及有益效果为：
1、
本专利技术中，将金盏花加入二氯甲烷中提取，滤液浓缩得到的浓缩物进行皂化反应，得到的皂化液分别水洗
、
正己烷洗涤，结晶得到的叶黄素晶体进行粉碎，加入植物油中，再通过加入分散剂，且分散剂为烷基萘磺酸盐与脂肪胺盐的组合物，可以有效地增加分散介质植物油的粘度，减小叶黄素晶体与植物油之间的密度差，进而减小叶黄素晶体的沉降速度，提高了叶黄素晶体在植物油中的分散性，最终提高了叶黄素晶体在植物油中的稳定性
。
[0015]2、
本专利技术中，在加入分散剂后，还加入助悬剂，进一步提高了叶黄素晶体在油悬液中的分散性，进而提高叶黄素晶体在油悬液中的稳定性
。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围
。
[0017]下述实施例及对比例中，氢氧化钾溶液的质量浓度为
50%。
[0018]实施例
1S1、
将
100g
金盏花加入
300mL
二氯甲烷中，升温至
50℃
，提取
5h
，过滤，滤液蒸发浓缩得到浓缩物；
S2、
将浓缩物加入
200mL
乙醇中，再加入
100mL
氢氧化钾溶液，升温至
40℃
，皂化
6h
，得到皂化液；
S3、
将皂化液分别水洗
、
正己烷洗涤，降温至
0℃
，结晶，过滤烘干得到叶黄素晶体；
S4、
将
50g
叶黄素晶体粉碎，加入
300mL
环氧大豆油中，加入
1.8g
十二烷基萘磺酸钠和
1.2g
十二胺醋酸盐，搅拌，在
15000rpm
下剪切
13min
，得到叶黄素油悬液
。
[0019]实施例
2S1、
将
100g
金盏花加入
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
将金盏花加入二氯甲烷中提取，过滤，滤液蒸发浓缩得到浓缩物；
S2、
将浓缩物加入乙醇中，再加入氢氧化钾溶液进行皂化反应，得到皂化液；
S3、
将皂化液分别水洗
、
正己烷洗涤，结晶，过滤烘干得到叶黄素晶体；
S4、
将叶黄素晶体粉碎，加入植物油中，加入分散剂，搅拌，进行剪切乳化，得到叶黄素油悬液；所述分散剂为烷基萘磺酸盐与脂肪胺盐质量比
6:4~9:1
的组合物
。2.
根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于，所述叶黄素晶体与植物油的质量体积比为
1:6~1:10g/mL
，所述分散剂与植物油的质量体积比为
0.1:10~0.3:10g/mL
，所述植物油为环氧大豆油或环氧化亚麻仁油
。3.
根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于，所述烷基萘磺酸盐为十二烷基萘磺酸钠或十二烷基萘磺酸铵，所述脂肪胺盐为十二胺醋酸盐或十二胺盐酸盐
。4.
根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于，所述步骤
S4
中，加入分散剂后，还加入助悬剂，所述助悬剂为海藻酸钠
、
羧甲基纤维素钠
、
吐温
80
中的一种或多种
。5.
据权利要求4所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于，所述助悬剂与植物油的质量体积比为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海瑛，岳兴虎，回宏宇，李严芳，李腾，
申请(专利权)人：华北制药河北华维健康产业有限公司，
类型：发明
国别省市：