一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的系统以及工艺技术方案

本发明专利技术提供了一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的系统，包括：水合反应器；入口与所述水合反应器的出口相连的脱碳五塔；入口与所述脱碳五塔的出口相连的溶剂回收塔；入口与所述溶剂回收塔的出口相连的脱重塔；入口与所述脱重塔的塔顶出口相连的分相罐；入口与所述分相罐的水相出口相连的水回收塔；入口与所述分相罐的油相出口相连的叔戊醇脱水塔，所述叔戊醇脱水塔包括用于采出高纯度叔戊醇产品的侧线

【技术实现步骤摘要】
一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的系统以及工艺


[0001]本专利技术属于叔戊醇
，具体涉及一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的系统以及工艺
。

技术介绍

[0002]叔戊醇是一种基本有机化工原料，用于生产叔戊基苯
、
叔戊基蒽醌
、
频那酮
、
叔戊基过氧化物等化工产品；也是合成香料
、
彩色胶片成色剂的原料；在制备增塑剂
、
抗氧剂
、
非铁金属浮选剂和油漆溶剂生产等领域有广泛的应用；
[0003]目前工业上生产叔戊醇的方法主要有丙酮
‑
乙炔法和烯烃间接水合法
。
乙炔丙酮法是一种比较传统的制备叔戊醇的方法，以乙炔和丙酮为原料，先将乙炔溶于液氨中，再与丙酮
、
催化剂混合后送入炔化反应器，反应液经闪蒸，分出未反应的乙炔和氨，再蒸出未反应的丙酮，得到甲基丁炔醇，甲基丁炔醇进入加氢反应器，生成叔戊醇，脱水精制得到叔戊醇产品
。
该工艺原料成本高，工艺流程复杂，用电石水解制乙炔时会产生工业废渣，对环境造成污染
。
[0004]烯烃间接水合工艺是目前国内已经实现工业化的叔戊醇生产工艺
。
该方法为先用硫酸吸收烯烃生成硫酸酯，后者再进行水解，最后精制得到高纯度的醇产品
。
间接水合法的优点是对原料中目标烯烃的纯度要求不高，基本适用于任意烯烃纯度的原料，且转化率较高
。
缺点是流程复杂
、
叔戊醇选择性较低，存在设备腐蚀
、
废酸难处理等问题
、
装置投资较高，且为釜式间歇反应，操作繁琐
。
[0005]随着碳五资源的进一步开发利用，以异戊烯为原料，与水直接反应生产叔戊醇的工艺在近几年成为开发重点
。
烯烃在催化剂存在下，不经过酯类中间产物，直接与水反应生成醇，该直接水合法与间接水合法相比，采用固体酸催化剂，不存在设备腐蚀问题，并且可连续生产高纯度的叔戊醇
。
[0006]中国专利
CN110172013A
涉及一种基于碳五馏分催化蒸馏溶剂法水合生成叔戊醇的工艺
。
该专利技术所述基于催化蒸馏溶剂法合成叔戊醇的工艺，以富含异戊烯的碳五馏分和水为原料，在亲油亲水性溶剂乙二醇丁醚溶剂存在下，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在催化蒸馏塔中进行水合反应，制得叔戊醇
。
该专利技术相比于固定床水合工艺，转化率和选择性有一定提升，但该专利技术仅涉及生成叔戊醇的催化精馏工艺，未提及产物的分离，且水烯比较大，增加后续产品分离能耗
。
[0007]中国专利
CN108017508A
提出了一种由异戊烯水合制叔戊醇的方法
。
该方法为将富含2‑
甲基
‑1丁烯与2‑
甲基
‑2‑
丁烯的异戊烯组份和水
、
丙酮组成的物料混合后，进入装有强酸性阳离子交换树脂催化剂的固定床反应器中进行水合反应，得到叔戊醇
。
该专利技术仅叙述了固定床水合反应部分和有机溶剂的选择，未提及产物的分离
。
[0008]中国专利
CN107879894A
公开了一种叔戊醇的制备方法，通过先将富含异戊烯的物料
、
水
、
四丁基溴化铵助催化剂混合物同时进入静态混合器进行混合，混合后的物料进入装有强酸性阳离子交换树脂的固定床反应器中进行水合反应，经蒸馏
、
精馏即可得到高纯度
的叔戊醇产品
。
该专利技术为采用异戊烯过量的无溶剂法，由于存在大量的异戊烯，在酸性树脂催化剂的作用下，异戊烯会发生聚合反应，生成大量重组分
。
该专利技术在分离出过量的异戊烯后，从精制塔塔釜得到叔戊醇产品，由于未脱重处理，所以该叔戊醇产品含有重组分，该专利技术也未对最终产品的含水量做出具体说明
。
[0009]中国专利
CN111777490A
公开了一种异戊烯制叔戊醇的方法，主要解决现有技术中叔戊醇与水形成共沸物，分离难度大的问题
。
反应原料为异戊烯和过量水，溶剂为丙酮，该专利技术叙述了较为完整的生产叔戊醇的工艺流程
。
但该工艺流程仅适用于反应原料为纯异戊烯的情况，当反应原料为含异戊烯的混合碳五组份时，由于碳五组份与丙酮存在共沸现象，剩余碳五会携带溶剂，造成大量的丙酮损失
。
同时，该工艺得到的叔戊醇产品纯度仅为大于
95
％，未达到
99.5
％的国标优等品纯度，该专利技术也未对最终产品的含水量做具体说明
。
[0010]从上述合成叔戊醇的技术专利技术可以看出，在现有的直接水合法专利技术技术中，一些专利技术技术仅介绍叔戊醇的合成部分，未对反应产物的分离以及叔戊醇产品的最终获取做具体介绍；一些专利技术技术虽然介绍了从反应到分离的较为完整的工艺流程，但因分离单元不够完善，所以得到的叔戊醇产品纯度无法达到国标优等品纯度
(
＞
99.5
％
)
，同时均未对产品含水量做具体说明
。
目前还未有以混合碳五馏分为原料生产叔戊醇的完整工艺流程的专利技术技术
。

技术实现思路

[0011]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的系统以及工艺，本专利技术提供的系统生产叔戊醇纯度高
、
杂质含量低
、
含水量低，可用于工业化连续生产
。
[0012]本专利技术提供了一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的系统，包括：
[0013]水合反应器；
[0014]入口与所述水合反应器的出口相连的脱碳五塔；
[0015]入口与所述脱碳五塔的出口相连的溶剂回收塔；
[0016]入口与所述溶剂回收塔的出口相连的脱重塔；
[0017]入口与所述脱重塔的塔顶出口相连的分相罐；
[0018]入口与所述分相罐的水相出口相连的水回收塔；
[0019]入口与所述分相罐的油相出口相连的叔戊醇脱水塔，所述叔戊醇脱水塔包括用于采出高纯度叔戊醇产品的侧线
。
[0020]优选的，所述水合反应器为串联的两个或多个固定床反应器；优选的，所述相邻串联的固定床反应器之间设置冷却降温装置；
[0021]所述系统还包括水洗塔，所述脱碳五塔的塔顶设置有碳五组分出口，所述碳五组分出口与所述水洗塔入口相连
。
[0022]优选的，所述溶剂回收塔的塔顶设置有循环溶剂出口；
[0023]优选的，所述脱重塔的下方设置有重组分出口
。
[0024]优选的，所述水回收塔的塔顶设置有叔戊醇和水共沸物出口，所述叔戊醇和水共沸物出口与所述分相罐相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的系统，其特征在于，包括：水合反应器；入口与所述水合反应器的出口相连的脱碳五塔；入口与所述脱碳五塔的出口相连的溶剂回收塔；入口与所述溶剂回收塔的出口相连的脱重塔；入口与所述脱重塔的塔顶出口相连的分相罐；入口与所述分相罐的水相出口相连的水回收塔；入口与所述分相罐的油相出口相连的叔戊醇脱水塔，所述叔戊醇脱水塔包括用于采出高纯度叔戊醇产品的侧线
。2.
根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述水合反应器为串联的两个或多个固定床反应器；优选的，所述相邻串联的固定床反应器之间设置冷却降温装置；所述系统还包括水洗塔，所述脱碳五塔的塔顶设置有碳五组分出口，所述碳五组分出口与所述水洗塔入口相连
。3.
根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述溶剂回收塔的塔顶设置有循环溶剂出口；所述脱重塔的下方设置有重组分出口
。4.
根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述水回收塔的塔顶设置有叔戊醇和水共沸物出口，所述叔戊醇和水共沸物出口与所述分相罐相连
。5.
根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述叔戊醇脱水塔的塔顶设置有叔戊醇和水共沸物出口，所述叔戊醇和水共沸物出口与所述分相罐相连
。6.
一种以混合碳五馏分为原料制备叔戊醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A)
混合碳五馏分
、
去离子水和循环溶剂混合后进入水合反应器，在催化剂的作用下，混合碳五馏分中的异戊烯与水发生水合反应生成叔戊醇；
B)
步骤
A)
得到的反应产物进入脱碳五塔，得到脱碳五塔塔釜液；
C)
脱碳五塔塔釜液进入到溶剂回收塔，溶剂回收塔的塔釜液进入到脱重塔；
D)
脱重塔塔顶采出叔戊醇和水进入到分相罐分相，得到水相和油相，水相进入水回收塔；油相进入到叔戊醇脱水塔，侧线采出高纯度叔戊醇产品
。7.
根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述反应原料混合碳五馏分为富含异戊烯的碳五馏分或高纯度异戊烯组分；优选的，富含异戊烯的碳五馏分中异戊烯含量为
10
‑
100wt
％，更优选的，异戊烯含量为
30
‑
100wt
％，所述异戊烯选自2‑
甲基
‑1‑
丁烯和2‑
甲基
‑2‑
丁烯中的一种或多种；所述循环溶剂选自丙酮
、
异丙醇
、
甲基乙基酮中的一种或多种；优选的，所述循环溶剂为异丙醇或丙酮；所述催化剂选自强酸性阳离子交换树脂
、
固体磷酸
、
硅酸铝类催化剂中的一种或多种；优选的，所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂催化剂
。8.
根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述水合反应器为串联的两个或多个固定床反应器，操作条件为：温度
40
‑
80℃、
压力为
0.4
‑
2.0MPaG、
空速为
0.3
‑
2.0h
‑1，水与异戊烯摩尔比为1‑
10:1
，循环溶剂与水质量比为3‑
15:1
；优选的，固定床反应器的操作条件为：温度
50
‑
70℃、
压力为
0.4
‑
1.0MPaG、
空速为

【专利技术属性】
技术研发人员：张川，史会兵，张世忠，马韵升，赵德明，陈立江，刘丽花，王倩，陈生友，张凤岐，王耀伟，栾波，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：