【技术实现步骤摘要】
一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法
[0001]本专利技术涉及离子检测
,尤其涉及一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法
。
技术介绍
[0002]铜是传统上被定义为自然存在的重金属元素之一,且普遍以不同的含量存在于环境
、
食品
、
药品和制成品中
。
尽管其已被证明也是一种微量营养素,生物体在不同程度上需要它来协调一系列生理功能,但给定铜的含量在安全与危险之间仍有一条细微的界限
。
过量摄入铜会损害人体健康,引起流涎
、
恶心
、
呕吐
、
上腹痛
、
腹泻等症状,长期低水平摄入铜离子甚至可引起慢性中毒导致肾功能衰竭等不可逆的危害
。
因此,准确控制环境水体和水生系统中铜离子的浓度,防止人类接触铜离子而产生潜在的不良影响就显得非常重要
。
[0003]当前存在多种
Cu
2+
的检测方法,例如,用5‑
磺基水杨酸
/
硫化钼纳米片功能化的氧化多壁碳纳米管,并基于电势变化选择性检测湖泊水样中的
Cu
2+
,或者使用简单的化学氧化方法,在浓硫酸溶液中用三油酸合成疏水碳点,应用于
Cu2+
的荧光分析检测
。
相对于其他传统的检测方式,如气相色谱
、
高效液相色谱技术
、
双向电泳技术r/>、
以及色谱
‑
质谱联用
、
即时传感监测联用等,这些技术虽然具有较高灵敏度,但是也同时存在操作复杂
、
耗时
、
仪器贵重等局限性
。
技术实现思路
[0004]基于此,有必要针对上述技术问题,提供一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法
。
[0005]一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法,包括以下步骤:
[0006]获取
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料的制备原料,根据所述制备原料制备所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料;
[0007]根据所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料进行电极修饰,得到
Pd/MoS2@g
‑
C3N4修饰电极;
[0008]根据所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4修饰电极构建
PEC
传感系统;
[0009]根据所述
PEC
传感系统得到
Cu
2+
离子测试结果
。
[0010]在其中一个实施例中,获取
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料的制备原料,根据所述制备原料制备所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料包括:
[0011]制备
MoS2量子点溶液;
[0012]制备
g
‑
C3N4纳米片;
[0013]根据所述
MoS2量子点溶液和所述
g
‑
C3N4纳米片制备
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料;
[0014]根据所述
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料制备
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料
。
[0015]在其中一个实施例中,制备
MoS2量子点溶液包括:
[0016]将
(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O
和
CH4N2S
于去离子水中充分溶解,得到质量浓度为7~9%的
第一混合溶液;搅拌所述第一混合溶液,将所述第一混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,对所述不锈钢高压釜于
180
~
220℃
下加热
20h
,得到第二混合溶液;对所述第二混合溶液进行冷却操作,得到第一沉淀物;对所述第一沉淀物进行离心操作,得到第二沉淀物;对所述第二沉淀物进行洗涤操作,得到第三沉淀物;将所述第三沉淀物于
60
~
100℃
真空干燥,得到
MoS2块体;将所述
MoS2块体超声分散于
C3H7NO
溶液中,得到质量浓度为2~3%的第三混合溶液;将所述第三混合溶液于
130
~
150℃
进行油浴加热
6h
,得到第一悬浮液;对所述第一悬浮液进行过滤,得到
MoS2量子点溶液
。
[0017]在其中一个实施例中,制备
g
‑
C3N4纳米片包括:
[0018]将
C3H6N6
放入坩埚中于
450
~
500℃
下煅烧2小时,得到第一煅烧物;将所述第一煅烧物于
520
~
550℃
下煅烧2小时,得到第二煅烧物;将所述第二煅烧物研磨成粉末,得到第一粉末;将所述第一粉末于
520
~
550℃
下煅烧
6h
,得到
g
‑
C3N4纳米片
。
[0019]在其中一个实施例中,根据所述
MoS2量子点溶液和所述
g
‑
C3N4纳米片制备
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料包括:
[0020]将所述
g
‑
C3N4纳米片超声分散于去离子水中,并加入所述
MoS2量子点溶液,配置为质量浓度为1~2%的第四混合液;对所述第四混合液进行搅拌处理,得到第四沉淀物;对所述第四沉淀物进行洗涤操作,得到第五沉淀物;将所述第五沉淀物于
60
~
80℃
下干燥,得到
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料
。
[0021]在其中一个实施例中,根据根据所述
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料制备
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料包括:
[0022]将所述
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料超声分散于去离子水中,得到第二悬浮液;将
Pd(O2CCH3)2
于
C3H7NO
溶液中充分溶解,得到质量浓度为
0.3
~
0.5
%的第五混合溶液;将所述第五混合溶液与所述第本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.
一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法,其特征在于,包括:获取
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料的制备原料,根据所述制备原料制备所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料;根据所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料进行电极修饰,得到
Pd/MoS2@g
‑
C3N4修饰电极;根据所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4修饰电极构建
PEC
传感系统;根据所述
PEC
传感系统得到
Cu
2+
离子测试结果
。2.
根据权利要求1所述一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法,其特征在于,所述获取
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料的制备原料,根据所述制备原料制备所述
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料包括:制备
MoS2量子点溶液;制备
g
‑
C3N4纳米片;根据所述
MoS2量子点溶液和所述
g
‑
C3N4纳米片制备
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料;根据所述
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料制备
Pd/MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料
。3.
根据权利要求2所述一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法,其特征在于,所述制备
MoS2量子点溶液包括:将
(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O
和
CH4N2S
于去离子水中充分溶解,得到质量浓度为7~9%的第一混合溶液;搅拌所述第一混合溶液,将所述第一混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,对所述不锈钢高压釜于
180
~
220℃
下加热
20h
,得到第二混合溶液;对所述第二混合溶液进行冷却操作,得到第一沉淀物;对所述第一沉淀物进行离心操作,得到第二沉淀物;对所述第二沉淀物进行洗涤操作,得到第三沉淀物;将所述第三沉淀物于
60
~
100℃
真空干燥,得到
MoS2块体;将所述
MoS2块体超声分散于
C3H7NO
溶液中,得到质量浓度为2~3%的第三混合溶液;将所述第三混合溶液于
130
~
150℃
进行油浴加热
6h
,得到第一悬浮液;对所述第一悬浮液进行过滤,得到
MoS2量子点溶液
。4.
根据权利要求2所述一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法,其特征在于,所述制备
g
‑
C3N4纳米片包括:将
C3H6N6
放入坩埚中于
450
~
500℃
下煅烧2小时,得到第一煅烧物;将所述第一煅烧物于
520
~
550℃
下煅烧2小时,得到第二煅烧物;将所述第二煅烧物研磨成粉末,得到第一粉末;将所述第一粉末于
520
~
550℃
下煅烧
6h
,得到
g
‑
C3N4纳米片
。5.
根据权利要求2所述一种基于氮化碳纳米复合材料修饰电极测铜离子的方法,其特征在于,所述根据所述
MoS2量子点溶液和所述
g
‑
C3N4纳米片制备
MoS2@g
‑
C3N4纳米复合材料包括:将所述
g
技术研发人员:陈厚样,陈熙,
申请(专利权)人:中国科学院重庆绿色智能技术研究院,
类型:发明
国别省市:
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