一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法技术

本发明专利技术属于化学计量技术领域，具体涉及一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，该方法以高纯金属钴为原材料，首先对原材料的纯度进行准确定值；然后，采用高纯金属钴与稀盐酸反应生成氯化钴溶液，按照重量容量法配置成一定浓度的标准溶液，再通过

【技术实现步骤摘要】
一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法


[0001]本专利技术属于化学计量
，涉及标准物质制备技术，具体涉及半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备技术
。

技术介绍

[0002]生化分析仪是临床诊断的重要手段之一，广泛应用于临床化学
、
免疫学
、
血液学等临床检测实验室可快速准确的测定生物样品中的常规生化项目，特种蛋白
、
药物含量等多项指标
。
主要用于人体血液和其他体液中各种生化指标的测量分析，可以给医生提供受检者的综合性信息，其测量的准确性直接关系到医生的诊断结果，关系到病人的安危
。
[0003]JJG 464
‑
2011《
半自动生化分析仪
》
检定规程中规定采用质量浓度分别为
2.0,4.0,6.0,8.0,10.0g/L
的氯化钴标准溶液对半自动生化分析仪的线性示值误差和综合交叉污染率两个指标进行检定
。
[0004]半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质是用于生化分析仪及半自动生化分析仪特定参数指标的检定校准，以确定半自动生化分析仪性能的优劣，保证生化分析仪测试数据的准确
。
目前已有的氯化钴溶液标准物质，均采用氯化钴为溶质
、0.1mol/L
盐酸为基体配置的方法进行制备，由于氯化钴带有结晶水，无法通过质量平衡法准确测定氯化钴的纯度
,
因此只能采用两种不同原理的方法对其溶液进行定值，每次制备都需要进行重新定值，操作方法十分复杂，造成不必要的资源浪费
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，以高纯金属钴为原材料，首先对原材料的纯度进行准确定值；然后，采用高纯金属钴与稀盐酸反应生成氯化钴溶液，按照重量容量法配置成一定浓度的标准溶液，再通过
ICP
‑
MS
的方法对溶液中的钴离子浓度进行验证；该方法以配置值为标准值，解决了现有方法每次制备都需要重复定值的问题，提高了资源利用率，大大减少了资源浪费，制备的标准物质满足
JJG 464
‑
2011《
半自动生化分析仪
》
检定规程中的检定
、
校准需求
。
[0006]本专利技术采用的具体技术方案如下：
[0007]一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)
高纯金属钴原材料纯度检验及纯度测定的不确定度评定
[0009]采用质量平衡法确定化学纯度，首先用辉光放电质谱法
(GD
‑
MS)
进行全元素分析，然后用碳硫分析仪和氧氮氢分析仪对高纯金属钴中的
C、S、O、N、H
等气体杂质元素进行测定，最后通过质量平衡法计算纯度，纯度计算公式为：
[0010][0011]式中：
w——
主成分的纯度，％；
[0012]c
i
——
杂质元素的含量，％；
[0013]纯度测定的不确定度为各个杂质元素测定引入的不确定度的合成；
[0014]2)
配置不同浓度的氯化钴溶液
[0015]根据高纯金属钴的纯度计算出高纯金属钴的称样量，按照拟配置浓度准确称取高纯金属钴，与适量的稀盐酸反应完全后，以
20℃
三次纯化水定容，重复5次，摇匀备用；
[0016]3)
分装溶液
[0017]将步骤
2)
配置的氯化钴溶液分别分装至预先清洗
、
干燥过的聚乙烯瓶中，每瓶分装溶液
80mL
，置于阴凉
、
干燥处贮存；
[0018]4)
均匀性检验和稳定性检验
:
用电感耦合等离子体质谱法对步骤
3)
得到氯化钴标准溶液进行均匀性
、
短期和长期稳定性检验；
[0019]5)
定值：采用重量容量法进行定值，以配置值为标准值；
[0020]6)
不确定度评定：明确不确定度来源，将各来源不确定度合成后得到合成不确定度和扩展不确定度
。
[0021]进一步地，从步骤
3)
中分装的氯化钴溶液随机抽取
12
瓶进行均匀性检验，采用电感耦合等离子发射光谱法，以
GBW(E)080532
水中钴成分分析标准物质作为标准，测定氯化钴溶液中钴离子的浓度；每瓶平行测量2次，采用方差分析法进行统计处理，通过组间方差与组内方差的比较来判定标准物质的均匀性
。
[0022]进一步地，步骤4中
)
采用电感耦合等离子体质谱法对均匀性检验合格的氯化钴溶液进行短期和长期稳定性检验，长期稳定性每个时间点选取2瓶溶液样品，每瓶样品重复测量3次；短期稳定性每个时间点选取1瓶溶液样品，每瓶样品重复测定2次，采用回归曲线法进行稳定性检验结果的判断
。
[0023]进一步地，所述的不确定度来源包括均匀性检验引入的不确定度
、
稳定性检验引入的不确定度和和定值过程的不确定度，其中定值过程的不确定度包括溶质纯度的不确定度
、
称量引入的不确定度和定容引入的不确定度
。
[0024]本专利技术的有益技术效果：
[0025]现有的半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质均采用两种不同原理方法定值，每次重新制备的标准物质都需要重新进行定值，操作复杂，资源浪费；本专利技术涉及的制备方法采用重量容量法制备标准物质，以配置值为标准值，在每次重新制备标准物质时，只需进行量值核验，不需要重新定值，大大节约了人力物力和时间成本
。
[0026]采用本专利技术方法制备的半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质经均匀性
、
稳定性检验合格，满足
JJG 464
‑
2011《
半自动生化分析仪
》
检定规程中规定的量值和不确定度，用于半自动生化分析仪线性示值误差和综合交叉污染率两个指标进行检定
。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对专利技术涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对专利技术涉及技术方案的具体内容的限制
。
[0028]实施例1[0029]一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，以高纯金属钴为原材料，高纯金属钴为钢研纳克检测技术有限公司生产，具体步骤如下：
[0030]1)
高纯金属钴原材料纯度检验
[0031]首先用辉光放电质谱法
(GD
‑
MS)
进行全元素分析，结果见本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种半自动生化分析仪检定用氯化钴溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：
1)
高纯金属钴原材料纯度检验及纯度测定的不确定度评定采用质量平衡法确定化学纯度，首先用辉光放电质谱法进行全元素分析，然后用碳硫分析仪和氧氮氢分析仪对高纯金属钴中的
C、S、O、N、H
等气体杂质元素进行测定，最后通过质量平衡法计算纯度，纯度计算公式为：式中：
w——
主成分的纯度，％；
c
i
——
杂质元素的含量，％；纯度测定的不确定度为各个杂质元素测定引入的不确定度的合成；
2)
配置不同浓度的氯化钴溶液根据高纯金属钴的纯度计算高纯金属钴的称样量，按照拟配置浓度
2.0g/L、4.0g/L、6.0g/L、8.0g/L、10.0g/L
分别准确称取高纯金属钴，与适量的稀盐酸反应完全后，以
20℃
三次纯化水定容，重复5次，摇匀备用；
3)
分装溶液将步骤
2)
配置的氯化钴溶液分别分装至预先清洗
、
干燥过的聚乙烯瓶中，每瓶分装溶液
80mL
，置于阴凉
、
干燥处贮存；
4)
均匀性检验和稳定性检验
:
用电感耦合等离子体质谱法对步骤
3)
得到氯化钴标准溶液进行均匀性
、
短期和长期稳定性检验；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕辉，姚旭霞，赵桥桥，林帅，蔡晨，耿羽轩，龚维，刘霞，刘新，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：