一种三链段聚合物分散剂及其制备方法和磷酸锰铁锂正极浆料技术

本发明专利技术属于锂离子电池技术领域，公开了一种三链段聚合物分散剂，包括：苯乙烯

【技术实现步骤摘要】
一种三链段聚合物分散剂及其制备方法和磷酸锰铁锂正极浆料


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及一种三链段聚合物分散剂及其制备方法和磷酸锰铁锂正极浆料
。

技术介绍

[0002]磷酸锰铁锂（
LMFP
）是磷酸铁锂（
LFP
）的升级款正极主材料，其有序规整的橄榄石型结构与磷酸铁锂结构相同，可替代磷酸铁锂成为正极主材；近年来，
LMFP
相比于
LFP
具有相同的低成本
、
高安全性能
、
高热稳定性，针刺
、
过充不发生自燃，寿命长
、
安全无爆炸风险的优点
。
近年来，多家新能源企业在使用磷酸锰铁锂材料过程中出现较多的问题，其中，备受关注的主要有以下几点：第一
、
相较于传统
LFP
材料，
LMFP
材料在
NMP
中的分散更为困难，使用较多的溶剂
NMP
既不利于生产成本和环境安全，又生产效率低下；第二
、
相较于生产制造工艺纯熟的
LFP
材料，
LMFP
材料工艺还不完善，尚需要大量时间调整制造工艺，
LMFP
颗粒存在大小及表面包覆不均的问题，使用该材料作为主材极容易引起使用正极浆料存在大量颗粒聚集问题；第三
、
传统的
LFP
材料的分散剂机理已经不适用于
LMFP
材料，且传统分散剂的电化学性能较差，安全性较低，需要合理专用的
LMFP
浆料分散剂
。
为了解决这一问题，专利公告号为
CN202310628881
提出了一种具有梳型结构的两亲型聚合物，其可以应用在磷酸锰铁锂电池正极浆料的制备中，但是，它属于酸性物质，而正极浆料是碱性物质，包括
NMP
都是弱碱性的，如果在制备磷酸锰铁锂电池正极浆料时，加入酸性物质，可能会存在酸碱中和副反应生成微量水，微量水在充放电时存在电离反应，会有爆炸隐患，所以电池对水分控制要求极其严格
。
因此，分散剂等助剂优选中性或者碱性的，以减少副反应的发生
。
[0003]因此，有必要研发一种三链段聚合物分散剂及其制备方法和磷酸锰铁锂正极浆料，来解决现有的磷酸铁锂分散剂不适用
、
磷酸锰铁锂颗粒聚集
、
磷酸锰铁锂的润湿性差
、
分散性差
、
生产效率低等问题
。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是提供一种三链段聚合物分散剂及其制备方法和磷酸锰铁锂正极浆料
。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种三链段聚合物分散剂，按重量份数计算，包括：单体苯乙烯
10
‑
15
份
、
单体3‑
（
N,N
‑
二甲基氨基）丙烯酸乙酯
70
‑
80
份
、
单体
N
‑
乙烯基吡络烷酮
10
‑
15
份
、
溶剂
240
份
、
引发剂
0.1
‑2份
、
链转移剂
0.1
‑2份
、
协效剂
50
‑
70
份
、pH
调节剂
0.1
‑1份，其中，所述溶剂为
N
‑
甲基吡络烷酮；所述引发剂为偶氮二异丁腈
、
过氧化二苯甲酰中的任意一种或几种的组合；所述链转移剂为正十二烷基硫醇，所述协效剂为对甲氧基乙基苯酚
、
对苯二酚二丙酸酯中的任意一种或两种的组合；所述
pH
调节剂为磷酸
、
草酸中的任意一种或两种的组合，所述单体苯乙烯
、
单体3‑
（
N,N
‑
二甲基氨基）丙烯酸乙酯和单体
N
‑
乙烯基吡络烷酮在使用前需要减压蒸
馏提纯
。
[0006]本专利技术的另一技术方案是：一种三链段聚合物分散剂的制备方法，该方法包括：
(1)
开启高低温一体机，以
10
‑
15
份单体
N
‑
乙烯基吡络烷酮和
200
份溶剂作为底液，投入防爆釜内，搅拌使双组分充分混合，抽真空，通入氮气，反复操作直至排空反应釜内氧气，使用氮气恢复常压，获得底液；
(2)
在恒压滴液漏斗中依次加入
0.1
‑2份引发剂和
40
份溶剂，直至所述引发剂完全溶解，获得滴液，将所述恒压滴液漏斗转移至所述防爆釜上方，滴加所述滴液至所述防爆釜内，搅拌至所述滴液均匀溶解在所述底液中，待所述滴液滴完结束，关闭所述恒压滴液漏斗，在氮气氛围下反应；
(3)
取
70
‑
80
份单体3‑
（
N,N
‑
二甲基氨基）丙烯酸乙酯置于所述恒压滴液漏斗中，滴加至所述底液中，搅拌速度和温度不变，待滴完后反应；
(4)
取
10
‑
15
份单体苯乙烯置于所述恒压滴液漏斗中，滴加入所述底液中，搅拌速度和温度不变，滴完后反应；
(5)
滴加
0.1
‑2份链转移剂至所述底液中，搅拌速度和温度不变，反应后，抽真空，通入氮气，保留溶液待用；
(6)
在氮气保护下，依次加入
50
‑
70
份协效剂
、0.1
‑1份
pH
调节剂至所述底液中，升温搅拌，然后降至常温，灌装得到三链段聚合物分散剂
。
[0007]进一步的，在步骤
(1)
中，所述高低温一体机的设定温度为
85℃
，所述搅拌速度为
100rpm
，所述搅拌的时间为
1h
，所述抽真空至
0.08~0.09MPa
，所述反复操作的次数为
2~3
次
。
[0008]进一步的，在步骤
(2)
中，所述搅拌的速度为
200rpm
，所述在氮气氛围下反应的时间为
2h。
[0009]进一步的，在步骤
(3)
中，所述待滴完后反应的时间为
2h。
[0010]进一步的，在步骤
(4)
中，所述滴完后反应的时间为
4h。
[0011]进一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种三链段聚合物分散剂，其特征在于，按重量份数计算，包括：单体苯乙烯
10
‑
15
份
、
单体3‑
（
N,N
‑
二甲基氨基）丙烯酸乙酯
70
‑
80
份
、
单体
N
‑
乙烯基吡络烷酮
10
‑
15
份
、
溶剂
240
份
、
引发剂
0.1
‑2份
、
链转移剂
0.1
‑2份
、
协效剂
50
‑
70
份
、pH
调节剂
0.1
‑1份，其中，所述溶剂为
N
‑
甲基吡络烷酮；所述引发剂为偶氮二异丁腈
、
过氧化二苯甲酰中的任意一种或几种的组合；所述链转移剂为正十二烷基硫醇，所述协效剂为对甲氧基乙基苯酚
、
对苯二酚二丙酸酯中的任意一种或两种的组合；所述
pH
调节剂为磷酸
、
草酸中的任意一种或两种的组合，所述单体苯乙烯
、
单体3‑
（
N,N
‑
二甲基氨基）丙烯酸乙酯和单体
N
‑
乙烯基吡络烷酮在使用前需要减压蒸馏提纯
。2.
一种根据权利要求1所述的一种三链段聚合物分散剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)
开启高低温一体机，以
10
‑
15
份单体
N
‑
乙烯基吡络烷酮和
200
份溶剂作为底液，投入防爆釜内，搅拌使双组分充分混合，抽真空，通入氮气，反复操作直至排空反应釜内氧气，使用氮气恢复常压，获得底液；
(2)
在恒压滴液漏斗中依次加入
0.1
‑2份引发剂和
40
份溶剂，直至所述引发剂完全溶解，获得滴液，将所述恒压滴液漏斗转移至所述防爆釜上方，滴加所述滴液至所述防爆釜内，搅拌至所述滴液均匀溶解在所述底液中，待所述滴液滴完结束，关闭所述恒压滴液漏斗，在氮气氛围下反应；
(3)
取
70
‑
80
份单体3‑
（
N,N
‑
二甲基氨基）丙烯酸乙酯置于所述恒压滴液漏斗中，滴加至所述底液中，搅拌速度和温度不变，待滴完后反应；
(4)
取
10
‑
15

【专利技术属性】
技术研发人员：李文龙，齐文刚，郝瑞文，王永鹤，陈建东，
申请(专利权)人：江苏一特新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：