一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种Pd
‑
WC复合催化剂的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及催化剂领域，尤其涉及一种
Pd
‑
WC
复合催化剂的制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]随着化石能源的快速消耗以及随之而来的环境和全球变暖问题，开发清洁和可再生能源日益紧迫
。
燃料电池作为一种高能量密度的能源储存和转换设备，被认为是有潜力的选择之一
。
其中，直接硼氢化物燃料电池
(DBFC)
因其具有高理论电池电压
(1.64V)、
大理论比容量
(5.7A h g
‑1)
和能量密度
(9.3W h g
‑1)、
低燃料交叉和快速氧化动力学等优点而备受关注
。
硼氢化钠对环境友好，储存
、
运输方便，被认为是最兼容特点的燃料之一
。
硼氢化钠在碱性溶液中发生的氧化反应是一个8电子反应过程
(BOR
，
BH4‑
+OH
‑
→
BO2‑
+6H2O+8e
‑
，
E0＝
‑
0.41V vs.RHE)
，其水解的竞争反应同时发生，因此影响了硼氢化钠氧化反应活性
。
因此，在提高
BOR
活性的同时，又要尽量减少竞争反应的发生，高活性电催化剂的开发和应用至关重要
。
>近年来，各种材料被广泛研究用于电催化
BOR
，如贵金属
(Pt
，
Au
，
Pd
和
Ag)
和过渡金属
(Ni
，
Co
和
Cu)
基催化剂等
。
其中，
Pd
基催化剂展现了最有潜力的催化活性和稳定性，受到了广泛关注
。
[0003]然而，
Pd
作为一种贵金属，其高昂的价格严重限制了
Pd
基催化剂的工业化应用
。
通过对催化剂的结构进行合理设计和调控，可控
、
宏量制备低
Pd
载量且性能优异的
Pd
催化剂成为了研究的关键
。
目前，
Pd
催化剂主要通过高温热解制备得到，但是在高温条件下
Pd
容易发生团聚，影响催化性能
。
此外，有研究表明，通过调控催化剂中
Pd
的组分或微观化学环境可以调节
Pd
的电子结构，从而提升催化活性
。
因此，本专利技术使用反应条件温和的溶液化学还原法，有效避免制备过程中
Pd
的团聚，提高
Pd
的原子利用率
。
同时通过
Pd
与
WC
的相互作用，降低反应能垒，提高
Pd
本征活性，在提高催化活性的同时降低制备成本
。

技术实现思路

[0004]有鉴于现有技术的上述缺陷，即目前报道的催化剂催化活性低，
Pd
催化剂在制备过程中
Pd
颗粒容易团聚，影响催化性能，
Pd
价格昂贵，催化剂制备成本高
。
本专利技术致力于开发一种
Pd
‑
WC
复合催化剂，通过优化制备条件，提升
Pd
原子利用率，利用
Pd
与
WC
的相互作用提升
Pd
的本征催化性能，在降低成本的同时提高催化活性
。
[0005]本专利技术所要解决的技术问题是解决现有
Pd
催化剂成本高，催化活性低，制备过程中
Pd
颗粒容易团聚，不易批量生产的问题
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种
Pd
‑
WC
复合催化剂的制备方法，具体步骤如下：
[0007](1)
碳化钨
(WC)
的制备
[0008]称取一定量的钨酸铵和二氰二胺，充分研磨，置于管式炉中，在氩气氛围下以1‑
5℃/min
的升温速率升温至
800
‑
1000℃
热解1‑4小时，得到
WC。
[0009]优选的，本专利技术步骤
(1)
中钨酸铵和二氰二胺的质量比
1:10
；
[0010]进一步的，本专利技术步骤
(1)
所述一步高温热解制备
WC
的热解温度是
800
‑
1000℃
，热解时间是1‑4小时；
[0011]优选的，本专利技术一步高温热解制备
WC
的热解温度是
900℃
；
[0012]优选的，本专利技术一步高温热解制备
WC
的热解时间是2小时
。
[0013](2)Pd
‑
WC
复合催化剂的制备
[0014]将步骤
(1)
制得的
WC
分散在
1M KOH
溶液中，超声分散，随后加入适量的氯钯酸钠，充分溶解后，加入一定量的水合肼进行还原；反应完成后，抽滤
、
洗涤
、
真空干燥得到
Pd
‑
WC。
[0015]进一步的，本专利技术步骤
(2)
所述的
WC
和氯钯酸钠的质量比为
10:1
‑
20:1
；优选的，
WC
和氯钯酸钠的质量比为
15:1。
[0016]进一步的，本专利技术步骤
(2)
所述的还原反应时间为1‑2小时；优选的，本步骤还原反应时间为2小时
。
[0017]优选的，本专利技术
Pd
‑
WC
复合催化剂的制备过程是称取
200
‑
400mg
步骤
(1)
制得的
WC
，加入到
200mL
的
1M KOH
溶液中，超声
1h
，分散均匀
。
随后，加入
20mg
的氯钯酸钠，充分溶解后，继续加入
5mL
的水合肼进行还原，反应完成后，抽滤，分别用去离子水
、
乙醇溶液洗涤三次，
60℃
真空干燥干燥后得到
Pd
‑
WC。
[0018]进一步的，依据本专利技术所述一种
Pd<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
Pd
‑
WC
复合催化剂的制备方法，其特征在于：其制备的具体步骤如下：
(1)
碳化钨
(WC)
的制备称取一定量的钨酸铵和二氰二胺，充分研磨，置于管式炉中，在氩气氛围下以1‑
5℃/min
的升温速率升温至
800
‑
1000℃
热解1‑4小时，高温热解得到
WC。(2)Pd
‑
WC
复合催化剂的制备将步骤
(1)
制得的
WC
分散在
1M KOH
溶液中，超声分散，随后加入适量的氯钯酸钠，充分溶解后，加入一定量的水合肼进行还原；反应完成后，抽滤
、
洗涤
、
真空干燥得到
Pd
‑
WC。2.
如权利要求1所述的一种
Pd
‑
WC
复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤
(1)
所述钨酸铵和二氰二胺的质量比为
1:10。3.
如权利要求1所述的一种
Pd
‑
WC
复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤
(1)
所述一步高温热解制备
WC
的热解温度是
800
‑
1000℃
，热解时间是1‑4小时
。4.
如权利要求1所述的一种
Pd
‑
WC
复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤
(2)
所述的
WC
和氯钯酸钠的质量比为
10:1
‑
20:1。5.
如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄小东，柯长春，吴红雨，陆陈宝，朱金辉，张波，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：