一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺制造技术

本发明专利技术涉及三氟化氮制备技术领域，尤其涉及一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺；该工艺依次包括如下的步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺


[0001]本专利技术涉及三氟化氮制备
，尤其涉及一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺
。

技术介绍

[0002]三氟化氮在常温下是一种无色
、
无臭
、
性质稳定的气体，是一种强氧化剂，三氟化氮在微电子工业中作为一种优良的等离子蚀刻气体，在离子蚀刻时裂解为活性氟离子，这些氟离子对硅和钨化合物，高纯三氟化氮具有优异的蚀刻速率和选择性
(
对氧化硅和硅
)
，它在蚀刻时，在蚀刻物表面不留任何残留物，是非常良好的清洗剂，同时在芯片制造
、
高能激光器方面得到了大量的运用
。
[0003]三氟化氮具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时也是非常良好的清洗剂
。
随着纳米技术的发展和电子工业大规模的发展技术，它的需求量将日益增加
。
[0004]但是，目前在三氟化氮的制备过程中阴极尾气依靠碱液吸收多余
HF
气体后，直接对空排放，造成氢气的浪费
。

技术实现思路

[0005]为了改善相关技术中三氟化氮制备过程中阴极尾气直接排空，从而造成氢气浪费的技术问题，本申请提供一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺，对阴极尾气中的氢气进行提纯收集，制备出高纯氢气，从而实现了对氢气的高效高纯回收
。
[0006]本申请提供的一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺，采用如下的技术方案：
[0007]一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺，依次包括如下的步骤：
[0008]HF
吸收：利用降膜吸收器，对阴极尾气进行吸收处理；
[0009]缓冲：利用缓冲罐对除去
HF
之后的阴极尾气做缓冲处理，平衡压力，同时富集水；
[0010]一级除水：缓冲后的阴极尾气经压缩后，通入一级除水塔中；
[0011]PSA
变压吸附：将一级除水后的阴极尾气通入
PSA
变压吸附装置中，对阴极尾气中的氢气吸附纯化；
[0012]氢气缓冲：将变压吸附后的阴极尾气通入氢气缓冲罐中，平衡压力；
[0013]除氧：将缓冲后的阴极尾气通入除氧器中，除去尾气中含有的氧气；
[0014]二级除水：将除氧完毕的阴极尾气通入二级除水塔中，除去水分，得到高纯氢气
。
[0015]在一个具体的可实施方案中，所述
PSA
变压吸附装置的底部接通有解吸气缓冲罐，解吸气缓冲罐还与缓冲罐接通
。
[0016]在一个具体的可实施方案中，缓冲罐的进出方式为上进上出，依靠解吸气缓冲罐平衡压力
。
[0017]在一个具体的可实施方案中，解吸气缓冲罐通过管路与缓冲罐连接，平衡缓冲罐
压力的同时，回收解吸气中的氢气；解吸气缓冲罐上安装有放空管路，当解吸气缓冲罐中除氢气外的杂质气体浓度超过
80
％时，对解吸气缓冲罐中的气体经由放空管路进行放空
。
[0018]在一个具体的可实施方案中，所述降膜吸收器为多级吸收，吸收所得副产品为质量浓度不低于
50
％的氢氟酸溶液
。
[0019]在一个具体的可实施方案中，所述一级除水塔和二级除水塔均为多级除水，并且依靠液氮控制除水温度在
‑
70
～
‑
90℃。
[0020]在一个具体的可实施方案中，所述高纯氢气的纯度在
99.999
％以上
。
[0021]本申请具有以下有益效果：
[0022]首先，现有技术中，电解法制备三氟化氮而产生的阴极尾气，现有技术中直接排空，从而造成氢气的浪费，而本申请利用降膜吸收器吸收阴极尾气中的
HF
气体，再利用一级除水塔去除气体中水分，利用
PSA
变压吸附装置对氢气进行提纯，利用解吸气缓冲罐回收氢气并平衡缓冲罐压力，利用除氧器对氢气进一步提纯，利用二级除水塔进一步除水得到
99.999
％以上的高纯氢气，具有很高的经济效益，可将该纯度的氢气外售，从而减小生产三氟化氮的成本；同时，本申请在降膜吸收的工序中，在连续生产
24h
就可以出质量浓度不低于
50
％的氢氟酸溶液，作为副产品外销，对资源进行进一步合理利用，减小了生产成本
。
附图说明
[0023]图1是本申请提供的一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺流程图
。
[0024]附图标记说明：
1、
降膜吸收器；
2、
缓冲罐；
3、
压缩机；
4、
一级除水塔；
5、PSA
变压吸附装置；
6、
解吸气缓冲罐；
7、
氢气缓冲罐；
8、
脱氧器；
9、
二级除水塔
。
具体实施方式
[0025]以下结合附图1和实施例对本申请作进一步详细说明
。
[0026]实施例1[0027]本实施例提供一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的装置，包括顺次接通的降膜吸收器
1、
缓冲罐
2、
压缩机
3、
一级除水塔
4、PSA
变压吸附装置
5、
氢气缓冲罐
7、
脱氧器
8、
二级除水塔
9。
其中降膜吸收器1的作用是利用水除去三氟化氮阴极尾气中含有的
HF
气体；缓冲罐2的作用是平衡压力，以及富集多余的水；压缩机3的作用是气体增压设备，为后续处理工序提供气体的压力；一级除水塔4为多级除水，其作用是除去绝大部分
(90
％
)
的水；
PSA
变压吸附的作用是对气体进行变压吸附，从而达到纯化氢气的目的；氢气缓冲罐7的作用是平衡体系的压力；脱氧器8的作用是除去氢气中混有的少部分氧气；二级除水塔9也为多级除水，其作用是除去脱氧过程中产生的水，以及氢气中原本存在的少部分水，除水的方式是利用将水冰冻除去，具体是依靠液氮控制温度为
‑
70
～
‑
90℃。
[0028]该装置还包括解吸器缓冲罐2，解吸器缓冲罐2一侧通过管道与
PSA
变压吸附装置5接通，另一侧通过管道与缓冲罐2接通，目的是回收解吸气中的部分氢气，同时也可以为缓冲罐2补压
。
解吸器缓冲罐2上还安装有放空管路，当解吸气缓冲罐6中除氢气外的杂质气体浓度超过
80
％时，对解吸气缓冲罐6中的气体经由放空管路进行放空
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺，其特征在于，依次包括如下的步骤：
HF
吸收：利用降膜吸收器
(1)
，对阴极尾气进行吸收处理；缓冲：利用缓冲罐
(2)
对除去
HF
之后的阴极尾气做缓冲处理，平衡压力，同时富集水；一级除水：缓冲后的阴极尾气经压缩后，通入一级除水塔
(4)
中；
PSA
变压吸附：将一级除水后的阴极尾气通入
PSA
变压吸附装置
(5)
中，对阴极尾气中的氢气吸附纯化；氢气缓冲：将变压吸附后的阴极尾气通入氢气缓冲罐
(7)
中，平衡压力；除氧：将缓冲后的阴极尾气通入除氧器中，除去尾气中含有的氧气；二级除水：将除氧完毕的阴极尾气通入二级除水塔
(9)
中，除去水分，得到高纯氢气
。2.
根据权利要求1所述的一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺，其特征在于：所述
PSA
变压吸附装置
(5)
的底部接通有解吸气缓冲罐
(6)
，解吸气缓冲罐
(6)
还与缓冲罐
(2)
接通
。3.
根据权利要求2所述的一种电解法制备三氟化氮阴极尾气制备高纯氢气的工艺，其特征在于：缓冲罐
(2)
的进出方式为上...

【专利技术属性】
技术研发人员：马朝选，王振宇，纪振红，史紫微，吕随强，未九录，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：