一种超低温陶瓷结合剂及用其制备金刚石砂轮的方法技术

本发明专利技术涉及一种超低温陶瓷结合剂，其主要由下述质量百分比的原料制成：

【技术实现步骤摘要】
一种超低温陶瓷结合剂及用其制备金刚石砂轮的方法


[0001]本专利技术属于硬脆材料超精密加工制造
，具体涉及一种超低温烧成用陶瓷结合剂及硬脆材料超精密加工用超细粒度陶瓷结合剂金刚石的制备方法
。

技术介绍

[0002]陶瓷结合剂砂轮具有磨削能力强
、
形状保持性好
、
磨削精度高
、
不易堵塞
、
易修整且耐高温耐酸碱等一系列优良性能，能够适应各种冷却液和各种加工精度要求的磨削，因而应用最为广泛
。
超细粒度砂轮
(
磨粒粒度
5um
以下
)
一般用于超精密加工，尤其是在集成电路
、
半导体功率器件和光电子器件等领域，由于采用单晶硅
、
蓝宝石
、
碳化硅
、
钽酸锂
、
氮化镓等硬脆材料，且对晶片的平整度及表面质量具有极高的要求，采用超细粒度陶瓷结合剂金刚石砂轮进行精密磨削加工是必不可少的关键环节，其加工质量直接决定产品的良品率
。
[0003]陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备多是采用烧结的方式使陶瓷结合剂熔化粘结金刚石，从而形成有一定强度和形状的金刚石砂轮
。
但由于金刚石为碳类材料，在空气气氛中烧结会引高温发生氧化
(
一般粗粒度金刚石空气气氛中氧化温度约
700℃
左右
)
，特别是细粒度金刚石在空气中烧结
600℃
就会氧化，造成砂轮性能下降，而目前金刚石用陶瓷结合剂的烧结温度一般都在
700
‑
800℃
，无法满足超细粒度陶瓷金刚石砂轮制备的烧成需求
。
此前曾经开发了烧结温度在
600℃
以下的金刚石用陶瓷结合剂，不过其为了降低陶瓷结合剂的烧结温度，添加了大量的
PbO
作为促熔成分，但作为重金属的铅严重威胁生态环境和身体健康，已被世界各国限制或禁止使用，所以该结合剂一直没有推广应用
。
因此开发出超低温
(
烧成温度
≤600℃)、
无污染的陶瓷结合剂来制备超细粒度金刚石砂轮有着迫切的需求
。
[0004]需要特别说明的是，陶瓷结合剂砂轮的烧成温度是指能使陶瓷结合剂充分熔化并在磨料表面铺展并形成满足磨料间结合性能的温度范围；在生产中一般采用结合剂制备的标准流动块，即直径
、
高度均为
15mm
的圆柱，通过表征其在不同温度下的形变情况，来表征其在磨料表面流动铺展的能力，具体通过测定烧成后的流淌试样的直径与初始直径的比值百分比对结合剂流动性做表征，通常结合剂以流动性在
90
％
‑
160
％之间的温度作为烧成温度范围，其中试样受热后棱角处开始呈现圆弧形时的对应的温度成为结合剂的始熔温度
T1
，是陶瓷结合剂制备使用的下限温度，其流动性通常约为
90
％；当
T2
温度时，流淌试样呈为半球化，高度约为原试样高度的
2/3
，
T2
为结合剂的熔融温度，表明结合剂已经熔融，处于粘性流动状态，其流动性通常约为
120
％；加热到
T3
温度，试样流散开来，高度约为原试样高度的
1/3
，
T3
温度为釉的流淌温度，其流动性通常约为
160
％，具体如图1所示
。
从
T1
到
T3
的温度范围称为结合剂的烧成温度范围
。
[0005]另外，砂轮磨料粒度越细，磨具的切削能力和自锐性就越差，为实现晶片平坦化加工过程中切削能力的持续性，避免晶片磨削表面产生磨削应力从而引起晶片的翘曲
、
变形和加工损伤层，除通过磨粒自然堆积形成一定的孔隙结构外，往往还需要通过添加造孔材料的方式引入额外的气孔结构，适度弱化组织结构，提升砂轮自锐能力
。
由于传统造孔剂所
生成的内部气孔形状不规则
、
气孔大小差别大
、
气孔率不能有效控制，超细砂轮的气孔组织很难进行设计和调控，之后采用添加高分子球形造孔剂的方式，可以通过添加的高分子造孔材料粒度尺寸和添加量的调控，获得球形结构砂轮气孔
、
气孔尺度和气孔率和添加造孔剂的粒度尺度和添加量呈正相关关系，可以实现有效降低避免气孔组织带来的寿命下降的负面作用
。
但是，采用该工艺仅能获得
50Vol
％气孔率以下的气孔结构，这是由于高气孔率组织的获得需要添加大量球形高分子材料，球形高分子材料由于粉料间的摩擦力较小，在高分子造孔剂高温烧失及无粘结剂固结的条件下，无法保持组织结构，虽然通过高分子临时粘结剂可以实现其压制成型，但高分子粘结剂及造孔剂在
450℃
下已经完全分解烧失，无法起到临时粘结和骨架堆积支撑的作用，而在此温度下目前所有陶瓷结合剂尚未达到始融温度，无法实现组织的固结，引起成型坯体垮塌无法使用
(
如图2所示
)。
因此高体积分数气孔率砂轮组织的制备，不仅是造孔材料这一单一因素所决定的，陶瓷结合剂对高体积分数气孔率组织具有耦合影响作用，需要降低结合剂的始熔温度，使其在高分子临时粘结和造孔剂材料在
450℃
失效脱粘和烧失后，陶瓷结合剂具有合适的粘结固结强度，来保持坯体宏观结构
。
[0006]因此，如何科学设计陶瓷结合剂的成分，以降低结合剂的烧结温度，对金刚石颗粒的自身强度最大的保护；如何实现超细粒度陶瓷结合剂砂轮高气孔率气孔组织设计及调控；是半导体硬脆晶片材料超精密平坦化加工所用超细粒度陶瓷金刚石砂轮所面临的关键技术难题
。
[0007]为解决以上问题，以下专利技术进行了相关的技术开发，
(1)
专利技术专利
201711006994.8《
一种低温烧结陶瓷结合剂及其制备工艺
》
中所述的低温陶瓷结合剂组成配比
(
按质量份计
)
为：硅溶胶
30
‑
35
份，三氧化二铋
45
‑
50
份，硼酸5‑7份，添加剂
12
‑
20
份
(
氧化锌3‑5份
、
二氧化锰3‑5份
、
三氧化二铁3‑5份和五氧化二钒3‑5份
)。
该专利主要强调陶瓷结合剂的低温烧成性能，可以有效避免金刚石的烧成氧化，但关于结合剂的强度性能和对造孔工艺的影响作用没有涉及
。(2)
专利技术专利
202210952515.6《...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种超低温陶瓷结合剂，其特征在于，主要由下述质量百分比的原料制成：
Bi2O3：
40
‑
80%
，
B2O3：5‑
15%
，
ZnO
：
10
‑
35%
，
SiO2：0‑
5%
，
Li2O
：
0.5
‑
3%
，
TiO2：0‑
5%
，
CaF2：2‑
10%
，
Y2O3：0‑
5%。2.
如权利要求1所述的超低温陶瓷结合剂，其特征在于，所述
Bi2O3与
ZnO
的质量比为
1.5
‑
5.5
：
1。3.
如权利要求1所述的超低温陶瓷结合剂，其特征在于，所述各原料的纯度为分析纯
。4.
如权利要求1所述的超低温陶瓷结合剂，其特征在于，所述原料
B2O3选用分析纯的硼酸，原料
Li2O
选用分析纯的碳酸锂
。5.
权利要求1至4任一所述的超低温陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）按比例配制原料并混合均匀，获得混合料；2）将混合料在
350
‑
450℃
下脱结晶水，然后于
900
～
1100℃
熔制
40
‑
120
分钟，得到玻璃液；3）玻璃液经水淬
、
搅拌磨细磨
、
干燥，制得颗粒尺度
10<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨威，赵延军，刘宾，王志起，苗卫朋，邵俊永，
申请(专利权)人：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：