一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法，涉及邻苯二甲酰亚胺残留的测定技术领域，其技术方案要点是：采用气相色谱串联质谱检测土壤和茶叶中邻苯二甲酰亚胺

【技术实现步骤摘要】
一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法


[0001]本专利技术涉及邻苯二甲酰亚胺残留的测定
，更具体地说，它涉及一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法
。

技术介绍

[0002]中国是世界第一茶叶生产大国，也是茶叶主要出口国
。
欧盟是我国茶叶出口的主要国家之一，近年来我国出口茶叶多次因杀菌剂“灭菌丹”残留超标问题受到通报，其主要原因是茶叶中检出邻苯二甲酰亚胺
(Phthalimide
，
PI)。
根据欧盟委员会在
No.156/2016
条例中重新定义杀菌剂灭菌丹总量计算方法：即灭菌丹总量为灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺
(
若被检出，其结果的2倍为其化学量
)
之和，且在茶叶中的限量值为
0.1mg/kg。
我国目前尚无茶叶中邻苯二甲酰亚胺限量标准，相关监测数据和限量标准均参考出口欧盟的茶叶
。
[0003]邻苯二甲酰亚胺
(Phthalimide,PI)
是杀菌剂灭菌丹
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法，其特征是：所述测定方法采用的试剂包括：邻苯二甲酰亚胺标准品
、
超纯水
、
色谱纯正己烷
、
色谱纯乙酸
、
分析纯乙腈
、
分析纯氯化钠
、
分析纯无水硫酸钠
、graphitized carbon black、N
‑
丙基乙二胺和
0.22
μ
m
尼龙有机相滤膜；所述测定方法使用的仪器包括：气相色谱
‑
质谱
、HP
‑
5MS
色谱柱
、FW100
型微型组织粉碎机
、
台式高速离心机
、SK
‑1漩涡混合器
、HGC
‑
24A
氮吹仪
、CP213
电子天平
、BSA224S
‑
CW
电子天平
、
量筒
、
移液枪
、
容量瓶和离心管；所述测定方法包括以下步骤：
S1
：基质标准工作溶液的配制；
S2
：土壤前处理和茶叶前处理；
S3
：利用气相色谱串联质谱仪测定所述
S2
处理得到的样品中的邻苯二甲酰亚胺残留
。2.
根据权利要求1所述的一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法，其特征是：所述
S1
中溶液的配制通过以下步骤实现：
S11
：用移液器准确移取
1.0mL 1000mg/L
丙酮中邻苯二甲酰亚胺标准溶液，用体积比为
1:1
的正己烷丙酮溶液配置成
100mg/L
的标准储备溶液，并储存于
4℃
冰箱中待用；
S12
：临用前准确移取适量所述
S11
配制的储备液，用正己烷丙酮溶液稀释为
0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L
系列质量浓度的标准品溶液；
S13
：准确移取所述
S12
得到的各标准溶液
1.0mL
，用氮气将溶剂吹干；
S14
：准确加入
1.0mL
土壤
、
茶叶空白基质提取液至所述
S13
得到的各标准溶液中，得到相应系列基质标准工作溶液，所述茶叶空白基质提取液为干茶叶空白基质提取液或鲜茶叶空白基质提取液；
S15
：移取
0.5mL
乙酸至
500mL
乙腈中，超声混匀后备用
。3.
根据权利要求1所述的一种茶叶和土壤中邻苯二甲酰亚胺残留的测定方法，其特征是：所述
S2
中土壤的前处理包括以下步骤：
S2a1：准确称取经粉碎混匀并过筛后的土壤样品
5.00
±
0.02g
于
50mL
玻璃离心管中；
S2a2：向所述
S2a1中的玻璃离心管中加入
4℃10mL
冷水，再加入
10mL1
％乙酸乙腈溶液，机械震荡
5min
后加入
5g
氯化钠，继续震荡
5min
后以
2000r/min
离心
5min
，取上清液待净化...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙家寰，张盈，杨文，姚键梅，黄文源，段婷婷，
申请(专利权)人：贵州省植物保护研究所，
类型：发明
国别省市：