一种稠环型化合物及用于超临界制造技术

本发明专利技术公开了一种稠环型化合物及用于超临界

【技术实现步骤摘要】
一种稠环型化合物及用于超临界CO2流体染色的活性还原染料、制备方法


[0001]本专利技术涉及染料合成
，尤其涉及一种稠环型化合物
、
用于超临界
CO2染色的活性还原染料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]超临界
CO2流体技术采用
CO2取代水作为介质，在各类染料或助剂的作用下对纺织品进行染色及功能整理，解决了印染过程中耗水量大且废水难以处理的问题（参见文献：
Study on optimizing production scheduling for water
‑
saving in textile dyeing industry [J]. Journal of Cleaner Production, 2017, 141: 721
ꢀ‑ꢀ
727
）
。
[0003]与水相比，超临界
CO2流体有着更好的扩散性和更低的传质性能，有助于染料和助剂向纺织品中渗透，有着良好的应用前景（参见文献：
Continuous dyeing processes for zipper tape in supercritical carbon dioxide [J]. Journal of Cleaner Production, 2017, 158 : 95
ꢀ‑ꢀ
100
）
。
其中，在超临界
CO2流体中对涤纶纤维进行染色加工已取得较好效果，而锦纶和天然纤维由于无法在该流体中充分溶胀，且缺少适用的染料，在超临界
CO2染色应用中受到限制
。
[0004]提供新型的活性染料是解决此类纤维在超临界中染色问题的有效方法
。
尤其是在新型活性染料结构的设计中，母体结构以及活性基种类均对染料的性能有着重要的影响
。
母体结构决定着染料分子的色光，以及染料在超临界
CO2流体中的溶解性能，而选择适宜的活性基团对染料的上染率
、
匀染性及各类牢度的提升有着重要意义
。
目前此类新型活性染料体系中还存在母体结构以蒽醌
、
偶氮为主，结构单一，且色谱不全
、
应用性不强等问题（参见文献：
An ecofriendly dyeing of nylon and cotton fabrics in supercritical CO
2 with novel tricyanopyrrolidone reactive disperse dye [J]. Journal of CO
2 Utilization, 2022, 60, 102004; Novel sustainable synthesis of dyes for clean dyeing of wool and cotton fibres in supercritical carbon dioxide [J]. Journal of Cleaner Production, 2018, 199, 1
‑
10
）
。
为了解决上述问题，研发更多适用于超临界
CO2流体染色技术的新型染料仍是该技术的最重要发展方向之一
。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有超临界
CO2染色领域中专用染料的不足，提供一种稠环型化合物及其制备方法，且以它为前驱体制备具有共平面性好，对纤维的直接性较好，色光稳定的活性还原染料染料，用于锦纶
、
棉
、
毛
、
真丝等纤维的水浴染色，尤其适用于超临界
CO2染色
。
[0006]实现本专利技术目的的技术方案是提供一种稠环型化合物，它的结构通式为：
，其中，
R1为
Cl
或
Br
，
R2为
H
或
CH3；
0≤n≤6。
[0007]优选的方案是所述的一种稠环型化合物，其结构式中，
R1为
Br
，
R2为
CH3；
n=1。
[0008]一种稠环型化合物的制备方法，将二苯并芘醌卤代物
、
烷基胺化合物按摩尔比为
1:1.0
～
1:3.5
溶解于有机溶剂中，二苯并芘醌卤代物的浓度为
0.00417mol/L
；加入碱剂
、
铜系催化剂，在氮气和
/
或氩气保护气氛
、
温度为
100
～
140℃
的条件下，反应4～
12h
，提纯处理后得到一种稠环型化合物
。
[0009]优选的方案是所述的二苯并芘醌卤代物为二溴二苯并芘醌；所述的烷基胺化合物为
N,N'
‑
二甲基乙二胺；所述的有机溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
、
二甲基亚砜
、
二甲苯
、
甲苯中的一种或几种；所述的碱剂为氢氧化钾
、
氢氧化钠
、
三乙胺
、
碳酸钠
、
碳酸钾中的一种或几种，浓度
≤0.01667mol/L
；所述的铜系催化剂为铜粉
、
氯化亚铜
、
氧化亚铜
、
溴化亚铜中的一种或几种，浓度
≤0.00083mol/L。
[0010]所述的提纯处理采用硅胶色谱柱纯化，硅胶粉规格为
200
～
300
目，洗脱剂包括石油醚
、
二氯甲烷，石油醚与二氯甲烷的体积比为0～
1:0
～
1。
[0011]本专利技术技术方案还包括提供一种用于超临界
CO2流体染色的活性还原染料，它的结构通式为： ，其中，
R1为
Cl
或
Br
，
R2为
H
或
CH3，
R3为苯乙烯
、
丁烯叔酰胺或环氧丙烷；
0≤n≤6。
[0012]优选的方案是所述的一种用于超临界
CO2流体染色的活性还原染料，其结构式中， R1为
Br
，
R2为
CH3；
n=1。
[0013]一种用于超临界
CO2流体染色的活性还原染料的制备方法，包括以下步骤：（1）将二苯并芘醌卤代物
、
烷基胺化合物按摩尔比为
1:1.0
～
1:3.5
溶解于有机溶剂中，二苯并芘醌卤代物的浓度为
0.00417 mol/L...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种稠环型化合物，其特征在于它的结构通式为：，其中，
R1为
Cl
或
Br
，
R2为
H
或
CH3；
0≤n≤6。2.
根据权利要求1所述的一种稠环型化合物，其特征在于：
R1为
Br
，
R2为
CH3；
n=1。3. 如权利要求1所述的一种稠环型化合物的制备方法，其特征在于：将二苯并芘醌卤代物
、
烷基胺化合物按摩尔比为
1:1.0
～
1:3.5
溶解于有机溶剂中，二苯并芘醌卤代物的浓度为
0.00417mol/L
；加入碱剂
、
铜系催化剂，在氮气和
/
或氩气保护气氛
、
温度为
100
～
140℃
的条件下，反应4～
12h
，提纯处理后得到一种稠环型化合物
。4. 根据权利要求3所述的一种稠环型化合物的制备方法，其特征在于：所述的二苯并芘醌卤代物为二溴二苯并芘醌；所述的烷基胺化合物为
N,N'
‑
二甲基乙二胺；所述的有机溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
、
二甲基亚砜
、
二甲苯
、
甲苯中的一种或几种；所述的碱剂为氢氧化钾
、
氢氧化钠
、
三乙胺
、
碳酸钠
、
碳酸钾中的一种或几种，浓度
≤0.01667mol/L
；所述的铜系催化剂为铜粉
、
氯化亚铜
、
氧化亚铜
、
溴化亚铜中的一种或几种，浓度
≤0.00083mol/L。5.
根据权利要求3所述的一种稠环型化合物的制备方法，其特征在于：所述的提纯处理采用硅胶色谱柱纯化，硅胶粉规格为
200
～
300
目，洗脱剂包括石油醚
、
二氯甲烷，石油醚与二氯甲烷的体积比为0～
1:0
～
1。6.
一种用于超临界
CO2流体染色的活性还原染料，其特征在于它的结构通式为： ，其中，
R1为
Cl
或
Br
，
R2为
H
或
CH3，
R3为苯乙烯
、
丁烯叔酰胺或环氧丙烷；
0≤n≤6。7.
根据权利要求6所述的一种用于超临界
CO2流体染色的活性还原染料，其特征在于：
R1为
Br
，...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙家杰，王莹，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：