一种双功能催化剂制造技术

本发明专利技术公开了一种双功能催化剂

【技术实现步骤摘要】
一种双功能催化剂Co/Si
‑
Al的制备及在木质素酚类衍生物完全加氢脱氧的研究方法


[0001]本专利技术属于木质素酚类衍生物催化升级的制备
，涉及一种双功能催化剂
Co/Si
‑
Al
的制备及在木质素酚类衍生物完全加氢脱氧的研究方法
。

技术介绍

[0002]石油基燃料的逐渐枯竭导致了全球能源危机
。
燃烧化石燃料引入的温室气体排放使全球变暖成为人类历史上最大的环境挑战之一
。
生物质作为地球上最重要的可再生资源之一，也是唯一可转化为液体燃料的可再生资源，近年来人们在寻找化石燃料的替代品时，受到了相当大的关注
。
生物质的主要成分是纤维素
、
半纤维素和木质素
。
纤维素和半纤维素由复杂的多糖组成
。
木质素独特的芳香结构使其成为一种可行的化学品原料，适用于生产增值化学品和燃料，可以缓解能源需求增加带来的各种问题
。
在转化路线中，快速热解是一种高效且有前景的方法，因为可以获得高产量和质量的液体燃料，并且木质素中的大部分能量可以保存在液体产品中，但木质素衍生的生物油是劣质燃料，不稳定且物理性质不理想，因此需要升级
。
[0003]生物油本身具有一些非理想的特性，包括低热值
、
高粘度
、
不完全挥发性和化学不稳定性，这是由于液体中的氧含量高
(35
‑
40wt
>％
)。
将生物油升级为常规运输燃料需要大量脱氧，这可以通过两条主要途径完成：加氢脱氧和沸石升级
。
特别是加氢脱氧被认为是生物油升级的有效方法
。
木质素酚类衍生物主要有两种类型的
C
‑
O
键
(
羟基
(C
sp2
‑
OH)
和甲氧基
(C
sp2
‑
OCH3))。
双功能催化剂包含金属位点和酸性位点，通常用于
HDO
反应
。
酸性催化剂主要有固体酸
、
金属氧化物
、
磷化物和路易斯酸等
。
发现
Al2O3更适合作为由于其总酸度更高，合适的酸性位点更有利于木质素大分子的转移
。
贵金属在生物油的
HDO
有良好的活性，然而因为其成本较高阻碍了其在商业运营中的应用
。
[0004]本专利技术针对现有技术的不足，增加了另一种酸性氧化物
SiO2
以提供催化剂酸性，并采用
Co
作为活性金属，提供了一种新的用于木质素酚类衍生物完全加氢脱氧的反应方法，所述的催化剂能够有效完成木质素酚类衍生物的加氢脱氧，其中转化率可以达到
100
％，相应烷烃类产物的选择性可以达到
95
％
。
附图说明
[0005]图1催化剂
X
射线衍射图
(XRD)
[0006]图2催化剂透射电镜图
(SEM&TEM)
分布图
[0007]图3催化剂
Co/Si
‑
Al
的循环图其中
A
‑
环己烷；
B
‑
环己醇；
C
‑
环己酮；
D
‑
苯酚；
E
‑2甲氧基环己醇
[0008]表1催化剂在愈创木酚加氢脱氧反应中的性能

技术实现思路

[0009]本专利技术是一种双功能催化剂
Co/Si
‑
Al
的制备及在木质素酚类衍生物完全加氢脱氧的研究方法，其目的是针对现有技术中存在的问题，制备了一种能完全实现加氢脱氧产生烷烃类产物的催化剂，并且催化剂稳定性高，可循环利用
。
[0010]本专利技术的技术解决方案：一种双功能催化剂
Co/Si
‑
Al
的制备及在木质素酚类衍生物完全加氢脱氧的研究方法，其特征包括如下步骤：
[0011]1)
取一定量的
Co(NO3)2·
6H2O
和
SiO2‑
Al2O3置于圆底烧瓶中，随后加入去离子水，在室温条件下，磁力搅拌6‑
8h
；
[0012]2)
将步骤1中圆底烧瓶的水，通过旋转蒸发仪将其水分蒸发掉
。
[0013]3)
待步骤2反应完成后，为了充分干燥，将其置于真空干燥箱，得到固体；
[0014]4)
将步骤3中得到的固体置于坩埚中，经高温煅烧一定时间，最终得到催化剂前体
。
[0015]5)
将步骤4中得到的催化剂前体，在经过高温还原一定时间，得到最终的催化剂
。
[0016]6)
将木质素酚类衍生物，溶剂，催化剂加入高压反应釜中形成反应体系，所加入木质素酚类衍生物的量为1～
5mmol
，催化剂的用量为
0.05g
～
0.2g。
[0017]2.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：所述双功能催化剂，催化剂的酸性组分为硅与铝的化合物，金属活性组分为
Co
金属
。
[0018]3.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于催化剂中
Co
质量百分数为0‑
20wt
％
。
[0019]4.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：步骤
1)
中，搅拌速度为
600
‑
800rpm。
[0020]5.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：步骤
2)
中，旋转蒸发仪温度
60
‑
80℃
，转速为
60
‑
100rpm。
[0021]6.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：步骤
3)
中，真空干燥时间为6‑
12h
，干燥温度为
50
‑
80℃
，所得固体为浅红色粉末
。
[0022]7.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种双功能催化剂
Co/Si
‑
Al
的制备及在木质素酚类衍生物完全加氢脱氧的研究方法，其特征在于：该催化剂是以
SiO2‑
Al2O3为酸性活性位点的基础上，加入活性金属
Co
，在一定的条件下，可以实现木质素酚类衍生物的完全加氢脱氧
。
按照一定的比例通过浸渍
、
煅烧及还原的方法制备
。
制备方法如下：
1)
取一定量的
Co(NO3)2·
6H2O
和
SiO2‑
Al2O3置于圆底烧瓶中，随后加入去离子水，在室温条件下，磁力搅拌6‑
8h
；
2)
将步骤1中圆底烧瓶的水，通过旋转蒸发仪将其水分蒸发掉
。3)
待步骤2反应完成后，为了充分干燥，将其置于真空干燥箱，得到固体；
4)
将步骤3中得到的固体置于坩埚中，经高温煅烧一定时间，最终得到催化剂前体
。5)
将步骤4中得到的催化剂前体，在经过高温还原一定时间，得到最终的催化剂
。2.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：所述双功能催化剂，催化剂的酸性组分为
SiO2‑
Al2O3的化合物，金属活性组分为
Co
金属
。3.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：催化剂中
Co
质量百分数为0‑
20wt
％
。4.
根据权利要求1所述的双功能
Co/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：步骤
1)
中，搅拌速度为
600
‑
80...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘晖，郭达意，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：