一种空心纤维状高氯酸铵热分解催化材料的制备及应用制造技术

本发明专利技术选择生物棉花作为模板，采用简单的溶液燃烧法来制备纳米多孔

【技术实现步骤摘要】
一种空心纤维状高氯酸铵热分解催化材料的制备及应用


[0001]本专利技术属于无机催化
，具体涉及专利技术一步法制备空心纤维状高氯酸铵热分解催化材料
。
技术背景
[0002]我国是世界上镁资源最丰富的国家之一，包括储量惊人的矿石镁和盐湖镁
。
但是在镁资源的开发利用方面仍然以初级产品为主，因此在镁资源的利用方面需要提高产品附加值或开拓新的利用领域
。
二元过渡金属氧化物
MgCo2O4，因其独特的晶体结构
、
优异的理化性质
、
易于合成等优点可被应用于传感器
、
电催化
、
超级电容器
、
电池电极材料等方面
。
然而应用于催化热分解方面的报道很少
。
纳米结构的
MgCo2O4材料可通过水热法
、
溶剂热法
、
溶胶
‑
凝胶法
、
沉淀法等得到相应的前驱体，然后再通过煅烧将前驱体转变为
MgCo2O4，这些方法均需要后续的二次热处理过程，工艺比较复杂，周期比较长
。
溶液燃烧法作为一种纳米材料的合成方法，通常以金属硝酸盐为氧化剂，并与有机燃料
(
甘氨酸
、
柠檬酸等
)
均匀分散于去离子水中，加热点燃快速一步制备纳米金属氧化物材料
。
因此有望成为实现操作简单
、
周期短<br/>、
纯度高的合成纳米
MgCo2O4的方法
。
最近的研究表明碳材料的固有缺陷为催化热分解提供了丰富的活性，且由于碳材料的可燃性，在催化热分解时可产生协同热量
。
目前对热分解催化活性的调控及优化尚未有报道
。
因此在
MgCo2O4材料中引入碳缺陷应用于催化热分解方面具有重要的科学价值和发展前景
。
[0003]作为火箭
、
导弹的推进能源，复合固体推进剂的燃烧性能是影响火箭
、
导弹弹道性能和航天器运载工作能力的重要因素
。
其中，高氯酸铵
(AP)
作为固体推进剂中最常用的含能氧化剂，占固体推进剂含量的
60
‑
90
％，其热分解性能与固体推进剂的燃烧性能具有直接相关性
。
降低
AP
的分解温度和提高分解过程中的放热量，会很大程度上缩短固体推进剂的点火延迟时间和提高固体推进剂的燃烧速率
。
考虑到细化
AP
晶粒的危险性，加入少量催化材料来促进
AP
的热分解以提高推进剂的燃烧性能是目前的研究重点
。
在应用于
AP
热分解的诸多催化材料中，过渡金属氧化物：
Fe2O3、CuO、MnO2、Cr2O3和
ZnO2等催化材料表现出较为优异的催化性能，然而随着对
AP
热分解要求的提高，单组分金属氧化物因结构简单，导电性差而存在一定的局限性
。
因此催化材料逐渐向多元复合的方向发展，其中纳米尺度的二元过渡金属氧化物
MgCo2O4作为
P
型半导体材料，在热能激发下可以产生电子和空穴，并且晶胞中金属原子具有未填充的
d
轨道以及双金属之间的协同作用，可以加速
AP
分解过程中的电子转移，因此表现出比单元金属氧化更优良的催化性能
。
[0004]现有技术，如
CN105938761B
公开了一种用作超级电容器电极材料的镁钴氧化物
/
石墨烯复合材料及其制备方法
。
该复合材料由纳米级镁钴氧化物和石墨烯组成，纳米级镁钴氧化物为花瓣状团簇结构，石墨烯为片层状，覆盖在镁钴氧化物上
。
所述复合材料制备步骤包括
1)
改性氧化石墨烯的合成；
2)
在改性氧化石墨烯溶液中加入镁钴盐及碱源，水热还原法制备镁钴氢氧化物
/
石墨烯复合材料；
3)
将所制得的镁钴氢氧化物
/
石墨烯复合材料高温煅烧，制得
MgCo2O4/
石墨烯复合材料
。
与现有石墨烯复合电极材料相比，本专利技术所得到的
MgCo2O4/
石墨烯复合材料提供了更优的结构特点
、
更大的比表面积
、
更小的传质阻力和更长的循环寿命，在能源储备领域具有良好的应用前景
。
[0005]现有技术中，又如
CN109529842A
公开的一种高氯酸铵热分解催化材料的制备方法，该专利技术，将硝酸钴
、
硝酸铁和尿素溶于水中，待完全溶解后，缓慢加入软模板剂
、
乙二醇和乙醇的混合溶液，然后一起转移至高压反应釜中，在
180℃
～
210℃
下保温
3h
，然后冷却至室温，再离心
、
洗涤并干燥过夜，最后将干燥后的样品以3～
5℃/min
的升温速率升到
250
～
300℃
下退火
3h
，得到高氯酸铵热分解催化材料，即纳米多孔结构的
FeCo2O4。
该专利技术提供了一种简单实用的方法制备
FeCo2O4，对于
AP
有良好的催化性能
。
但该专利技术制得的催化材料结构单一，对于催化性能的调控范围有限，在应用过程中可能受限
。
[0006]鉴于以上现有技术中存在的问题，本专利技术通过一步溶液燃烧法制备具有多孔碳缺陷的
MgCo2O4，将其按一定的质量比与
AP
充分研磨混合后，经差热
‑
热重分析获得对
AP
热分解催化性能优异的催化材料
。

技术实现思路

[0007]为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一步法制备空心纤维状高氯酸铵热分解催化材料的技术
。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]S1
：将洗干净的棉花置于乙醇
:
水
:
盐酸混合溶液中活化预处理，超声
1h
，随后浸泡
6h
，最后用去离子水清洗2～3次并干燥过夜；
[0010]S2
：将
Mg(NO3)2·
6H2O、Co(NO3)2·
6H2O
和
C6H8O7·
H2O
溶解于
15ml
去离子水中，并置于坩埚中，磁力搅拌
30min
，致使原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种空心纤维状高氯酸铵热分解催化材料，其特征在于：通过一步溶液燃烧法制备具有多孔碳缺陷的
MgCo2O4，将其按一定的质量比与
AP
充分研磨混合后，经差热
‑
热重分析获得对
AP
热分解催化性能优异的催化材料
。2.
如权利要求1所述的空心纤维状高氯酸铵热分解催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1
：将洗干净的棉花置于乙醇
:
水
:2M
盐酸混合溶液中活化预处理，超声
1h
，随后浸泡
6h
，最后用去离子水清洗2～3次并干燥过夜；
S2
：将
Mg(NO3)2·
6H2O、Co(NO3)2·
6H2O
和
C6H8O7·
H2O
溶解于
15ml
去离子水中，并置于坩埚中，磁力搅拌
30min
，致使原料全部溶解；
S3
：将预处理好的棉花完全浸入上述溶液中浸泡
12h
；
S4
：取出棉花，在空气气氛下随炉升温煅烧，并保温
1h
，得到多空碳缺陷的
...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖雪春，鱼鑫，张国飞，汪振龙，李思蓉，赵正逸，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：