一种有机态元素转变为无机态元素的在线反应接口和检测方法技术

本发明专利技术属于有机态元素检测技术领域，并具体涉及一种有机态元素转变为无机态元素的在线反应接口和检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种有机态元素转变为无机态元素的在线反应接口和检测方法


[0001]本专利技术属于有机态元素检测
，具体涉及一种有机态元素转变为无机态元素的在线反应接口和检测方法
。

技术介绍

[0002]目前，测定无机元素的方法主要有
AAS
，
AES
，
AFS
，
ICP
‑
OES
， ICP
‑
MS
等
。
不同方法测定元素的灵敏度不同，为了提高元素的灵敏度，在仪器直接测定局限的条件下，相应地前处理及接口技术应运而生，其中氢化物发生技术进行样品引入时可以获得较高的灵敏度，形成的氢化物可更有效地被原子化和激发
。
但是，氢化物发生的一个潜在的缺点是元素的价态不同，生成氢化物的能力不同
。
例如：四价的硒有利于其氢化物的生成，但对于有机硒化合物中的硒与
NaBH4和
HCl
不能直接生成氢化物，如何快速测定生物样品中有机硒的含量，是目前亟待解决的一个难题
。
目前大多文献报道离线预处理或在
K2S2O8，
HBr
－
KBrO3，和
KBr
‑
HCl
试剂作用下在线微波和紫外消解将硒代蛋氨酸转化为硒酸盐进而还原成灵敏度较高的亚硒酸盐进行测定
。
[0003]微量元素是指生物体所需要的
、
不可缺少的
、
且以极少量存在的元素
。
随着现代科学技术的不断发展，人们对分析化学的要求已不是只满足元素总浓度的测定，因为元素总浓度不能反映出元素在样品是存在的实际状态，因而不能给出元素的化学活性
、
生物活性以及毒性等，元素形态在生物
、
环保
、
临床医学
、
毒理学等各个研究领域十分需要了解的信息
。
例如：在研究补硒时，人们常把硒的化合物分成有机硒和无机硒两大类
。
由于有机硒的生物活性较高（比无机硒约高
100
倍），能够有效地在体内同化，且毒性比无机硒小，又利于在生物体内吸收
。
故人们越来越重视有机硒的补充
。
硒在生物体内主要以有机硒形式存在；硒的各种生物作用都依赖于有机硒组分的具体形式及其化学性质，各种硒的化合物在一定的条件下相互转化，直接影响其生化
、
毒理作用和迁移转化
。
[0004]硒代蛋氨酸作为一种人体必需的氨基酸，蛋氨酸可以直接进入人体，为人体所吸收和利用，虽然有机硒补充较无机硒有很多的优点，但是，人体所有的营养成分是由一定的限制的，不管有机硒和无机硒补充多少有一定限制，如何快速直接测定有机硒中的含硒量，现在仪器大多的分析都具一定的局限性，元素的形态分析大都是在离线的状态下，对其进行分离进行测定，浪费了一定的时间，有的经过前处理后，样品如果不能快速测定，就会影响分析效果，为此，在现有的条件局限的形况下，如何能快速能对样品中有机硒的测定，结合物质性质和氢化物产生的条件，设计一个在线氧化还原和氢化物反应的接口的设计就此产生
。
由于有机硒化合物中的硒与
NaBH4和
HCl
不能直接生成氢化物，如何设计一个在线氧化还原氢化物发生的接口是实现
HG
‑
ICP
‑
OES
测定有机硒的关键之一
。

技术实现思路

[0005]传统测定有机硒的方法大都是将样品在离线的状态下，经过化学预处理，将有机
或高价无机硒转化为氢化物发生时灵敏度较高的四价硒进行测定，本专利技术建立一个在线的情况下测定有机硒的方法，为此，设计了一种在线氧化还原
‑
HG
的装置
。
[0006]本专利技术提供了一种有机态元素转变为无机态元素的在线反应接口，包括在线氧化还原部分和氢化物发生部分，所述在线氧化还原部分和氢化物发生部分连通；所述在线氧化还原部分包括样品泵入通道
、
氧化剂泵入通道和还原剂泵入通道，且所述样品泵入通道和氧化剂泵入通道一端连通，在连通口下段含与还原剂泵入通道连通的装置；所述氢化物发生部分包括连接到半剖导管上的三个通道，一个通道连接与所述在线氧化还原部分连通，另外两个通道分别泵入硼氢化钠和盐酸
。
[0007]优选的，所述样品泵入通道与氧化剂泵入通道呈
Y
型，并在
Y
型反应管内发生氧化反应；过量的氧化剂被还原剂泵入通道泵入的还原剂反应消耗
。
[0008]优选的，过量的氧化剂由还原剂泵入通道泵入的还原剂经反应后流入反应小室，在所述反应小室的侧边还包括泵入还原剂碘化钾和硫脲溶液的通道
。
[0009]优选的，所述样品泵入通道泵入的样品包括有机态硒，氧化剂泵入通道泵入的氧化剂包括高锰酸钾，还原剂泵入通道泵入的还原剂包括草酸溶液
。
[0010]优选的，所述
Y
型反应管的长度为
13~19cm。
[0011]优选的，所述氢化物发生部分的三个通道平行安置
。
[0012]优选的，所述氢化物发生装置的接口一端直径与连接
ICP
‑
OES
雾化器（拆掉）的接口匹配，导入
ICP
等离子炬检测装置
。
[0013]本专利技术还提供了一种有机态元素转变为无机态元素的在线检测方法，包括：利用上述在线反应接口，首先利用样品泵入通道泵入有机样品溶液；氧化剂泵入通道泵入氧化剂；样品溶液和氧化剂经
Y
型管混合后发生反应后，过量的氧化剂由还原剂泵入通道泵入的还原剂反应，反应液泵入氢化物发生部分；氢化物发生部分的三通路分别经管道一同泵入所述反应液和硼氢化钠与盐酸，三管路混合后发生反应，一起进入半剖导管继续进行反应，产生的氢化物气体被载气
Ar
气载入等离子气中，废液随半剖面迅速带走
。
[0014]优选的，当所述样品泵入通道泵入的是有机硒时，所述盐酸的浓度为
4mol/L。
[0015]优选的，所述硼氢化钠为含
0.1%NaOH
的
2% (m/v)
硼氢化钠溶液
。
[0016]有益效果：本专利技术设计了一种如图1所示的在线氧化还原氢化物发生新接口，将其与
ICP
‑
OES
（
AES
）或与原子吸收联用，以有机硒的硒代蛋氨酸为例，在酸性高锰酸钾
、
草酸
、
碘化钾及硫脲作用下，将有机硒在线氧化还原成无机硒，从而简化了实验步骤，大大提高了有机硒测定的灵敏度，为直接测定有机硒或其它形态元素的测定提供了一种简便
、...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种有机态元素转变为无机态元素的在线反应接口，其特征在于，包括在线氧化还原部分和氢化物发生部分，所述在线氧化还原部分和氢化物发生部分连通；所述在线氧化还原部分包括样品泵入通道
、
氧化剂泵入通道和还原剂泵入通道，且所述样品泵入通道和氧化剂泵入通道一端连通，在连通口下段含与还原剂泵入通道连通的装置；所述氢化物发生部分包括连接到半剖导管上的三个通道，一个通道连接与所述在线氧化还原部分连通，另外两个通道分别泵入硼氢化钠和盐酸
。2.
根据权利要求1所述在线反应接口，其特征在于，所述样品泵入通道与氧化剂泵入通道呈
Y
型，并在
Y
型反应管内发生氧化反应；过量的氧化剂被还原剂泵入通道泵入的还原剂反应消耗
。3.
根据权利要求2所述在线反应接口，其特征在于，过量的氧化剂由还原剂泵入通道泵入的还原剂经反应后流入反应小室，在所述反应小室的侧边还包括泵入还原剂碘化钾和硫脲溶液的通道
。4.
根据权利要求2或3所述在线反应接口，其特征在于，所述样品泵入通道泵入的样品包括有机态硒，氧化剂泵入通道泵入的氧化剂包括高锰酸钾，还原剂泵入通道泵入的还原剂包括草酸溶液
。5.
根据权利要求2所述在线反应接口，其特征在于，所述
Y
型反应管的长度为
13~19cm。6.
根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟君，蒋逢春，王花俊，郭全海，徐清萍，时桂芹，张峻松，苏彩娜，冯金荣，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：