一种稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，属于膜分离技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法


[0001]本专利技术涉及膜分离
，特别是涉及一种稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法
。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯
(GO)
作为新型二维材料，不仅具有机械性能强
、
分散性能好和可宏量制备等优点，还兼具亲水性
、
抗菌性和耐氯性能俱佳等特点，是一种优异的水处理表面材料，可望应用于超滤
、
纳滤
、
反渗透
、
渗透汽化等分离过程
。
[0003]构建氧化石墨烯分离层的方法有多种，主要是通过自组装过程形成二维堆砌结构，具体组装驱动类型包括了压力驱动和分散液挥发驱动等
。
其中，压力驱动是压力辅助自组装法，这种方法具体又可分为“加压过滤”与“负压过滤”两种类型，其特点为选用一定浓度的
GO
分散液，在压力辅助的作用下，使分散液中的
GO
皮层沉积在基膜上，得到
GO
复合膜
。
这类方法的优点是便捷
、
快速
、
分离层厚度可控
、
成膜速度与
GO
层微观结构可调
。
[0004]在
GO
复合膜的功能层与皮层间构建稳定相互作用，可以避免膜实际使用过程中因流体对流等操作产生的分离层脱落的问题
。
在构建这一稳定相互作用时，常对基膜进行表面功能化，使其带有与<br/>GO
片层可形成强相互作用的官能团
。
在
GO
复合膜构建中，应用到的基膜改性方法多是选用对材料表面具有广普兼容性的聚多巴胺类表面改性
。
然而，这一方法本身存在一定限制性
。
聚多巴胺表面改性方法是以聚多巴胺小颗粒沉积到改性表面的形式实现表面功能化，在面对一些对表面形貌要求高，尤其如超滤基膜这类表面仅
10nm
水平的孔道，在改性过程中可能发生堵孔，降低膜分离的通量
。
对表面易堵孔的基膜，如何在保持表面孔道结构的同时有效功能化表面，是需要努力的方向
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，以解决上述现有技术存在的问题，本专利技术采用的
PAN
膜是一种常见的微滤膜构建材料，通过对膜表面
PAN
控制水解，可实现表面结构的羧基化，继而与
GO
表面含氧基团形成共价键合，或者先与二胺交联剂发生二次官能团化，再与
GO
分离层进行作用，可以在有效维持小孔道的微观结构的情况下，实现截留性能的提升
(
表面电镜
(SEM)
照片可证明，具体为：水解羧基化后
、
氨基二次官能化后的
PAN
膜，表面形貌与
PAN
类似，仍然保持了明显的表面空隙
)。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]本专利技术的技术方案之一：一种稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，包括以下步骤：
[0008]对
PAN
膜
(PAN
基膜
)
进行功能化处理，得到功能化的
PAN
膜，然后将氧化石墨烯涂覆到功能化的
PAN
膜上，热处理后得到氧化石墨烯复合膜
。
[0009]进一步地，所述功能化的
PAN
膜包括羧基功能化
PAN
膜或氨基功能化
PAN
膜；所述热处理的温度为
25
～
100℃
，时间为
0.5h。
[0010]更进一步地，所述热处理的方式为鼓风干燥箱加热处理
、
真空干燥箱加热处理
、
电热处理
、
微波加热处理
、
光辐射加热处理或风热处理
。
[0011]更进一步地，所述热处理的温度为
80℃
，时间为
0.5h。
[0012]更进一步地，所述氧化石墨烯以分散液的形式进行涂覆；所述分散液的浓度为
0.4mg/mL
，体积为
20
～
40
μ
L。
[0013]进一步地，所述羧基功能化
PAN
膜
(
在分子水平进行功能化，水解
)
的制备方法，包括以下步骤：
[0014]将
PAN
膜置于碱性溶液中，水浴振荡后置于酸性溶液中浸泡，得到所述羧基功能化
PAN
膜
。
[0015]PAN
膜为必须选择，其为水解提供材料基础
。
[0016]进一步地，所述碱性溶液为
NaOH
溶液，浓度为
1.5mol/L
；所述水浴振荡的温度为
50℃
，时间为
1h
；所述酸性溶液为盐酸溶液，浓度为
1mol/L
；所述浸泡的时间为
24h。
[0017]进一步地，所述氨基功能化
PAN
膜
(
在分子水平进行功能化，水解和
EDA
功能化
)
的制备方法，包括以下步骤：
[0018]将所述羧基功能化
PAN
膜置于乙二胺溶液
(EDA
溶液
)
中，水浴振荡后烘干，得到氨基功能化
PAN
膜
。
[0019]进一步地，所述乙二胺溶液的浓度为
10mg/mL
；所述水浴振荡的温度为
25℃
，时间为1～
30min
；所述烘干的温度为
80℃
，时间为
0.5h。
[0020]PAN
膜在分子水平进行功能化，为微观孔结构
(
微滤膜表面常有
10nm
左右的空隙
)
的保持提供保障
。
[0021]进一步地，所述氧化石墨烯的制备方法具体包括：将酸液
、
石墨烯和高锰酸钾混合后加热反应，然后将反应后的溶液倒入冰上混合均匀，并滴加双氧水，滴加完成后离心，沉淀即为所述氧化石墨烯
。
[0022]进一步地，所述酸液为体积比为
5:1
的浓硫酸
(18.4mol/L)
和浓磷酸
(14.6mol/L)
的混合溶液；所述加热反应的温度为
40℃
，时间为
6h。
[0023]更进一步地，所述涂覆的方式包括真空抽滤法<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：对
PAN
膜进行功能化处理，得到功能化的
PAN
膜，然后将氧化石墨烯涂覆到功能化的
PAN
膜上，热处理后得到氧化石墨烯复合膜
。2.
根据权利要求1所述的稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，其特征在于，所述功能化的
PAN
膜包括羧基功能化
PAN
膜或氨基功能化
PAN
膜；所述热处理的温度为
25
～
100℃
，时间为
0.5h。3.
根据权利要求2所述的稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，其特征在于，所述羧基功能化
PAN
膜的制备方法，包括以下步骤：将
PAN
膜置于碱性溶液中，水浴振荡后置于酸性溶液中浸泡，得到所述羧基功能化
PAN
膜
。4.
根据权利要求3所述的稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，其特征在于，所述碱性溶液为
NaOH
溶液，浓度为
1.5mol/L
；所述水浴振荡的温度为
50℃
，时间为
1h
；所述酸性溶液为盐酸溶液，浓度为
1mol/L
；所述浸泡的时间为
24h。5.
根据权利要求2所述的稳定氧化石墨烯皮层与超滤基膜的方法，其特征在于，所述氨基功能化
PAN
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐小玲，
申请(专利权)人：南昌师范学院，
类型：发明
国别省市：