一种阻燃增塑剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及增塑剂技术领域，且公开了一种阻燃增塑剂的制备方法及其应用，聚合甘油与2‑

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃增塑剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及增塑剂
，具体为一种阻燃增塑剂的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯
(PVC)
是由氯乙烯单体聚合反应得到的聚合物，具有优异的机械性能
、
冲击强度
、
介电性能等性能，广泛应用于建筑材料
、
工业制品
、
日用品
、
管材
、
电线电缆等领域
。
[0003]增塑剂是一种用于聚合物材料的重要助剂，能够增加材料的流动性
、
可塑性
、
耐高温等性能
。
聚酯增塑剂是通过多元酸与多元醇酯化缩聚而成，具有耐高温
、
耐老化
、
耐迁移性与高分子材料相容性好等优点
。
广泛应用于电缆
、
玩具
、
装饰品
、
软管等制品
。
如专利授权公告号为
CN103319698B
的专利，公开了一种高分子聚酯增塑剂，以2‑
丙基庚醇
、1,3
‑
二甲基丙二醇
、
新戊二醇和己二酸为原料制备而成，具有较好的粘性
、
流动性，但是其阻燃性较差
。
[0004]磷系阻燃剂是一种高效
、
无烟
、
无污染的阻燃剂，广泛应用于各种阻燃制品中<br/>。
如专利授权公告号为
CN103396450A
的专利，报道了一种阻燃剂四
(0,0
‑
二丁基磷酰基
)
甘脲化合物的制备方法，将其应用到聚氯乙烯中，具有较好的阻燃效果，但是其增塑性能较差
。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题是：提供了一种阻燃增塑剂的制备方法及其应用，制备得到的阻燃增塑剂应用在
PVC
材料中，能够提升
PVC
材料的增塑性能和阻燃性能
。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]一种阻燃增塑剂的制备方法，所述制备方法如下：
[0008](1)
将硫基乙胺
、2
‑
羧乙基苯基次磷酸
、
二氯甲烷
、
三乙胺置于烧瓶中，混合均匀，再向其中加入二环己基碳二亚胺，升温至
50
‑
70℃
，回流
20
‑
30h
，反应结束后，无水乙醇洗涤4‑6次，真空干燥，得到2‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸
。
[0009](2)
将乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯
、2
‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸
、
安息香二甲醚放入装有乙醇的烧瓶中，在
365nm
的紫外光下，反应
30
‑
40min
，干燥，得到阻燃增塑剂
。
[0010]优选的，所述步骤
(1)
中硫基乙胺
、2
‑
羧乙基苯基次磷酸
、
三乙胺
、
二环己基碳二亚胺的质量比为
1:2
‑
2.5:0.5
‑
0.8:3
‑
3.5。
[0011]优选的，所述步骤
(1)
中回流反应时间为
20
‑
30h
，回流反应温度为
50
‑
70℃。
[0012]优选的，所述步骤
(2)
中乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯
、2
‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸
、
安息香二甲醚的质量比为
1:0.8
‑
1.2:0.002
‑
0.004。
[0013]优选的，所述步骤
(2)
中乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯的制备方法如下：
[0014](3)
将聚合甘油
、2
‑
十二烯酸加入至烧瓶中，搅拌溶解，升温至
160
‑
180℃
下，向其中加入钛酸四丁酯，继续升温至
220
‑
240℃
，反应5‑
10h
，冷却至
90
‑
110℃
，加入醋酸酐，酯化反应1‑
3h
，减压蒸馏，碱洗
、
水洗
、
干燥，得到乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯
。
[0015]优选的，所述步骤
(3)
中聚合甘油
、2
‑
十二烯酸
、
钛酸四丁酯
、
醋酸酐的质量比为
1:5.5
‑
6.5:0.0015
‑
0.003:0.8
‑
1。
[0016](4)
将
PVC
树脂
、
阻燃增塑剂
、
稳定剂
、
润滑剂置于双辊塑炼机中，于
160
‑
180℃
下，混合均匀，再将混合物置于硫化机中，于
170
‑
190℃
下，热压5‑
10min
，冷却至室温，得到
PVC
材料
。
[0017]优选的，所述步骤
(4)
中
PVC
树脂
、
阻燃增塑剂
、
稳定剂
、
润滑剂的质量比为
100:20
‑
50:0.8
‑
2:0.5
‑
1。
[0018]本专利技术的有益的技术效果是：
[0019]聚合甘油与2‑
十二烯酸在钛酸四丁酯的催化下，酯化反应得到乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯
。
硫基乙胺与2‑
羧乙基苯基次磷酸在三乙胺
、
二环己基碳二亚胺的催化下，酰胺化得到2‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸
。
乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯
、2
‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸在安息香二甲醚光引发剂的引发下，经过巯基
‑
烯点击反应，得到阻燃增塑剂
。
最后将
PVC
树脂
、
阻燃增塑剂
、
稳定剂
、
润滑剂共混，热压得到
PVC
材料
。
[0020]本专利技术制备得到的阻燃增塑剂与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
(1)
将硫基乙胺
、2
‑
羧乙基苯基次磷酸
、
二氯甲烷
、
三乙胺置于烧瓶中，混合均匀，再向其中加入二环己基碳二亚胺，回流反应，反应结束后，无水乙醇洗涤4‑6次，真空干燥，得到2‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸；
(2)
将乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯
、2
‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸
、
安息香二甲醚放入装有乙醇的烧瓶中，在
365nm
的紫外光下，反应
30
‑
40min
，干燥，得到阻燃增塑剂
。2.
根据权利要求1所述的阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
(1)
中硫基乙胺
、2
‑
羧乙基苯基次磷酸
、
三乙胺
、
二环己基碳二亚胺的质量比为
1:2
‑
2.5:0.5
‑
0.8:3
‑
3.5。3.
根据权利要求1所述的阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
(1)
中回流反应时间为
20
‑
30h
，回流反应温度为
50
‑
70℃。4.
根据权利要求1所述的阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
(2)
中乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯
、2
‑
硫基乙酰胺基苯基次磷酸
、
安息香二甲醚的质量比为
1:0.8
‑
1.2:0.002
‑
0.004。5.
根据权利要求1所述的阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
(2)
中乙酰化聚甘油不饱和脂肪酸酯的制备方法如下：
(3)
将聚合甘油
、2<...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘惟谦，
申请(专利权)人：南京市永信合智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：