一种氢化反应残液回收处理系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种氢化反应残液回收处理系统及方法，属于废液回收处理技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种氢化反应残液回收处理系统及方法


[0001]本专利技术属于废液回收处理
，更具体的说是涉及一种氢化反应残液回收处理系统及方法
。

技术介绍

[0002]电子级硅烷气应用覆盖集成电路
、
光伏电池
、
平面显示等领域，并向颗粒硅
、
硅碳负极材料等新兴市场不断延伸
。
其生产工艺经过不断地迭代优化，产能
、
纯度不断提升
。
但是，歧化法生产系统中未反应的细硅粉及副产物高沸物处理不当易导致后续流程堵塞，甚至造成停车，严重影响生产稳定运行，所以对于冷氢化过程中氯硅烷残液的处理要求尤为重要
。
[0003]传统氯硅烷残液处理主要有水解法
、
干燥法和过滤法
。
水解法是将氯硅烷残液排放进碱性水解罐中，直接发生水解反应，反应生成氢气
、
硅酸盐
、
二氧化硅，但是氯硅烷与碱性溶液反应剧烈，易产生爆沸，不易控制且造成氯硅烷浪费
。
干燥法是将氯硅烷残液经过干燥设备，回收利用三氯氢硅
、
四氯化硅，剩余残渣送入三废站处理
。
过滤法是将氯硅烷残液经过过滤设备，滤出硅粉
、
金属氯化物
、
催化剂等固体杂质，滤液进一步循环再利用
。
经过干燥法和过滤法处理后氯硅烷残渣，未能完全除去氯硅烷，这些物质具有较强毒性
、
危险性，与水或空气接触极易发生反应，生成易燃易爆有毒气体，且易造成环境污染
。
硅粉及高沸物
(
如
FeCl3、AlCl3、TiCl4、HCDS、Polymer
等
)
，在处理过程中极易发生着火
、
爆炸事故
。
[0004]目前在硅烷生产中氯硅烷残液处理易造成原料浪费严重，且存在巨大的安全隐患
、
环境污染，还没有氯硅烷残液高效综合性处理工艺技术
。
因此如何研发出一种高效回收处理氯硅烷残液且后续残渣处理安全
、
环保的工艺是本领域技术人员亟需解决的问题
。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种氢化反应残液回收处理系统及方法
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种氢化反应残液回收处理系统，包括：蒸发釜
、
除铝反应器
、
精馏塔一
、
除钛反应器
、
精馏塔二
、
高沸物催化裂解反应器
、
精馏塔三
、
冷凝器
、
氯硅烷储罐
、
渣浆罐
、
螺旋输送机和水解罐；
[0008]上述蒸发釜的底部出口与除铝反应器的入口连通，上述除铝反应器的顶部出口与精馏塔一的入口连通，上述精馏塔一的顶部出口与除钛反应器的入口连通，上述除钛反应器的顶部出口与精馏塔二的入口连通，上述精馏塔二的顶部出口与高沸物催化裂解反应器的的入口连通，上述高沸物催化裂解反应器的顶部出口与精馏塔三的入口连通，上述精馏塔三的底部出口与高沸物催化裂解反应器的另一个入口连通；
[0009]上述蒸发釜的顶部出口
、
冷凝器和氯硅烷储罐依次连通，上述精馏塔三的顶部出口
、
冷凝器和氯硅烷储罐依次连通；
[0010]上述除铝反应器的底部出口
、
螺旋输送机和水解罐依次连通，上述除钛反应器的
底部出口与渣浆罐连通，上述高沸物催化裂解反应器的底部出口与渣浆罐连通；
[0011]上述连通方式均为经管路连通
。
[0012]进一步，上述精馏塔一的底部出口与除铝反应器的另一个入口连通，上述精馏塔二的底部出口与除钛反应器的另一个入口连通
。
[0013]进一步，上述精馏塔一的顶部出口
、
上述精馏塔二的顶部出口和上述精馏塔三的顶部出口均设有温度控制器
。
[0014]进一步，上述蒸发釜采用蒸汽夹套加热，上述蒸发釜内部设有螺旋搅拌桨，上述螺旋搅拌桨桨叶延伸至蒸发釜出口处，实现正反转，上述蒸发釜设有称重模块
。
[0015]采用上述进一步技术方案的有益效果：采用蒸汽夹套加热设计，实现釜内氯硅烷加热，蒸发釜设有称重模块，氯硅烷残液排放后根据重量变化，确定釜内氯硅烷含量，计算回收率
。
[0016]本专利技术还提供一种利用上述系统回收处理氢化反应残液的方法，包括以下步骤：
[0017](1)
将氯硅烷残液送入蒸发釜内，控制蒸发釜温度为
60
‑
120℃
，氯硅烷残液中三氯氢硅
、
四氯化硅以气态形式蒸出，经过冷凝器冷凝液化后进入氯硅烷储罐；
[0018](2)
蒸发釜剩余的硅粉
、
金属氯化物和高沸物排放至除铝反应器；
[0019](3)
在除铝反应器中加入络合剂，搅拌下使三氯化铝充分络合反应，控制络合反应温度为
45
‑
180℃
；
[0020](4)
络合反应后，控制除铝反应器
、
精馏塔一的温度为
110
‑
200℃
，六氯乙硅烷
、
四氯化钛以及临近沸点的多硅原子进入精馏塔一；
[0021](5)
氯硅烷残液中络合产物
、
硅粉
、
二氧化硅和高沸点金属氯化物以固态形式在搅拌下从除铝反应器底部进入螺旋输送机，输送到水解罐中进行水解处理；
[0022](6)
精馏塔一轻组分进入除钛反应器，在除钛反应器中加入萃取剂，在搅拌下使四氯化钛充分络合反应，控制络合反应温度为
45
‑
80℃
；
[0023](7)
络合反应后，控制除钛反应器
、
精馏塔二的温度为
90
‑
160℃
，六氯乙硅烷以及临近沸点的多硅原子进入精馏塔二；
[0024](8)
氯硅烷残液中络合产物在搅拌下从除钛反应器底部进入渣浆罐；
[0025](9)
精馏塔二轻组分进入高沸物催化裂解反应器，高沸物催化裂解反应器中设有催化剂，精馏塔二轻组分即去除重金属杂质残液进入高沸物催化裂解反应器后，通入裂解气氯化氢，控制高沸物催化裂解反应器温度为
60
‑
130℃
；
[0026](10)
控制精馏塔三的温度为
50
‑
90℃
，重组分回流进入高沸物催化裂解反应器继续参与裂解反应，轻组分单硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氢化反应残液回收处理系统，其特征在于，包括：蒸发釜
、
除铝反应器
、
精馏塔一
、
除钛反应器
、
精馏塔二
、
高沸物催化裂解反应器
、
精馏塔三
、
冷凝器
、
氯硅烷储罐
、
渣浆罐
、
螺旋输送机和水解罐；所述蒸发釜的底部出口与除铝反应器的入口连通，所述除铝反应器的顶部出口与精馏塔一的入口连通，所述精馏塔一的顶部出口与除钛反应器的入口连通，所述除钛反应器的顶部出口与精馏塔二的入口连通，所述精馏塔二的顶部出口与高沸物催化裂解反应器的的入口连通，所述高沸物催化裂解反应器的顶部出口与精馏塔三的入口连通，所述精馏塔三的底部出口与高沸物催化裂解反应器的另一个入口连通；所述蒸发釜的顶部出口
、
冷凝器和氯硅烷储罐依次连通，所述精馏塔三的顶部出口
、
冷凝器和氯硅烷储罐依次连通；所述除铝反应器的底部出口
、
螺旋输送机和水解罐依次连通，所述除钛反应器的底部出口与渣浆罐连通，所述高沸物催化裂解反应器的底部出口与渣浆罐连通；所述连通方式均为经管路连通
。2.
根据权利要求1所述一种氢化反应残液回收处理系统，其特征在于，所述精馏塔一的底部出口与除铝反应器的另一个入口连通，所述精馏塔二的底部出口与除钛反应器的另一个入口连通
。3.
根据权利要求1所述一种氢化反应残液回收处理系统，其特征在于，所述精馏塔一的顶部出口
、
所述精馏塔二的顶部出口和所述精馏塔三的顶部出口均设有温度控制器
。4.
根据权利要求1所述一种氢化反应残液回收处理系统，其特征在于，所述蒸发釜采用蒸汽夹套加热，所述蒸发釜内部设有螺旋搅拌桨，所述螺旋搅拌桨桨叶延伸至蒸发釜出口处，实现正反转，所述蒸发釜设有称重模块
。5.
一种利用权利要求1‑4任一项所述系统回收处理氢化反应残液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将氯硅烷残液送入蒸发釜内，控制蒸发釜温度为
60
‑
120℃
，氯硅烷残液中三氯氢硅
、
四氯化硅以气态形式蒸出，经过冷凝器冷凝液化后进入氯硅烷储罐；
(2)
蒸发釜剩余的硅粉
、
金属氯化物和高沸物排放至除铝反应器；
(3)
在除铝反应器中加入络合剂，搅拌下使三氯化铝充分络合反应，控制络合反应温度为
45
‑
180℃
；
(4)
络合反应后，控制除铝反应器
、
精馏塔一的温度为
110
‑
200℃
，六氯乙硅烷
、
四氯化钛以及临近沸点的多硅原子进入精馏塔一；
(5)
氯硅烷残液中络合产物
、
硅粉
、
二氧化硅和高沸点金属氯化物以固态形式在搅拌下从...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨林涛，陶刚义，
申请(专利权)人：内蒙古兴洋科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：